[发明专利]一种超高遮光性聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法有效
申请号: | 202110239139.1 | 申请日: | 2021-03-04 |
公开(公告)号: | CN113045782B | 公开(公告)日: | 2023-08-04 |
发明(设计)人: | 刘榛;孙鹏;史莹飞;王恺;张鹏;杨梦涵;吕从江;石俊峰;杨航 | 申请(专利权)人: | 南京精工新材料有限公司 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L79/08;C08L35/00 |
代理公司: | 北京瀛和律师事务所 11744 | 代理人: | 段晓林 |
地址: | 210000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超高 遮光 聚酰亚胺 复合 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种超高遮光性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
制备聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)共聚物树脂;
制备聚酰亚胺酸树脂;
在保证体系固含量在12-25%的范围下,将得到的聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)共聚物树脂和聚酰亚胺酸树脂、助剂按比例混合并搅拌3~12h得到均匀的复合树脂溶液,然后将复合树脂溶液经脱泡、涂膜后,依次在140℃下热处理15min、180℃下热处理30min、200℃下热处理15min、250℃下热处理15min、300℃下热处理15min、350℃下热处理15min、400℃下热处理15min,即制得超高遮光性聚酰亚胺复合薄膜;
其中,按照质量百分比计,所述聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)共聚物树脂和聚酰亚胺酸树脂的加入量比为2.5:97.5或5:95或10:90或20:80或30:70或40:60;
所述聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)共聚物树脂根据以下方法制备:
通入惰性气体15min以去除反应体系中的氧气,取设定的非质子溶剂加入到反应釜中,通入惰性气体30min后,加入共聚单体,然后加入引发剂;
将体系温度升温到40~60℃,反应6~24 h后停止反应,得到粘度为20000~100000mPa.s的聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)共聚物树脂胶液,冷藏待用;
所述共聚单体为甲基丙烯酸、甲基丙烯腈;
所述聚酰亚胺酸树脂根据以下方法制备:
将二胺单体溶于非质子溶剂中,在通气的情况下将体系冷却到0~5℃,取等摩尔比的二酐单体进行反应,反应温度控制在0~65℃,反应时间8~24h,体系最终粘度在50000~150000 mPa.s ;
所述二胺单体为二氨基二苯醚(ODA)、对苯二胺 (p-PDA);
所述二酐单体为3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二环己酯中的至少一种,添加比例为所述共聚单体总质量的0.1~0.4%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述非质子溶剂选自N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二乙基甲酰胺(DEF)、六甲基磷酰胺、二甲基亚砜、二乙基亚砜中的一种或两种以上的混合。
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