[发明专利]一种锅炉用自动化高精度在线重金属检测仪及其制造方法在审
申请号: | 202110237058.8 | 申请日: | 2021-03-03 |
公开(公告)号: | CN113155758A | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
发明(设计)人: | 黄建 | 申请(专利权)人: | 贵阳学通仪器仪表有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N21/78;G01N35/00 |
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地址: | 550016 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锅炉 自动化 高精度 在线 重金属 检测 及其 制造 方法 | ||
1.一种锅炉用自动化高精度在线重金属检测仪,其特征在于:在线重金属检测仪具体包括四个部分,分别是化学显色反应池(2)、液体传输处理系统(3)、分光光度法检测装置和数字化控制显示系统;分光光度法检测装置具体由化学信号采集器(1)和A/D信号转换器(4)组成;数字化控制显示系统由控制中枢(5)和分别与控制中枢(5)连接的报警装置(6)、显示装置(7)、操作装置(8)组成;其中操作装置(8)通过控制控制中枢(5)来控制液体传输处理系统(3)的动作,完成化学显色反应池(2)内的液体反应动作,然后控制中枢(5)通过依次连接A/D信号转换器(4)和化学信号采集器(1)采集化学显色反应池(2)内的信息进行自动化比对分析,然后控制中枢(5)再通过报警装置(6)、显示装置(7)将比对分析的结果进行数字化显示;
其中化学显色反应池(2)具体分为铜、镍、铅、镉、铁、铬六种不同元素的反应分池;
六种不同元素的反应分池的制造方法包括:
S1:铜分池制造方法
①铜分池由反应装置和试剂盒组成,试剂盒中包括试剂A、试剂B两种,反应装置包括反应容器和由液体传输处理系统(3)控制的滴定装置;
②将按氯化铵、浓氨水、柠檬酸三铵按质量比1:7:40的比例混合均匀,再在混合物中加入混合质量3.5倍的去离子水,搅拌均匀后获得试剂A;
③将双环己酮草酰二腙溶于按其质量计45倍-50倍的按体积比1:1混配的乙醇水溶液中,再将混合液升温至62℃-65℃并搅拌至溶解,获得试剂B;
④将步骤②获得的试剂A和步骤③获得的试剂B按5:4的体积比混合均匀获得混配剂,采用混配剂滴定待检水体时,按混配剂:待检水体的体积比9:40进行滴定;
S2:铬分池制造方法
①铬分池由反应装置和试剂盒组成,试剂盒中包括试剂C、试剂D两种,反应装置包括反应容器和由液体传输处理系统(3)控制的滴定装置;
②试剂C采用1+7硫酸溶液试剂;试剂D:将二苯碳酰二肼与氯化钠按质量比1:20混配后,将混配物在乳钵中研细并混匀,获得的混合粉末即为试剂D;
③将试剂C、试剂D与待检水体按质量比1.5:0.4:100的比例进行滴定;
S3:镍分池制造方法
①镍分池由反应装置和试剂盒组成,试剂盒中包括试剂E、试剂F两种,反应装置包括反应容器和由液体传输处理系统(3)控制的滴定装置;
②试剂E为过硫酸铵;试剂F具体为将丁二酮肟、酒石酸钠、氢氧化钠与去离子水按质量比1:10:20:100的比例混合均匀后,超声搅拌至溶解,获得试剂F;
③将试剂E、试剂F与待检水体按质量比1:6:14的比例进行滴定;
S4:铅分池制造方法
①将原料配制为2.5mol/L的氯化钠水溶液、0.1mol/L的氯化镁水溶液、0.1mol/L的三羟甲基氨基甲烷水溶液,0.1mol/L的盐酸水溶液;
②将步骤①制备的三羟甲基氨基甲烷溶液与盐酸水溶液按体积比25:21混合,加水定容至100ml,获得混合盐溶液;
③将步骤②获得的混合盐溶液与步骤①获得的氯化钠溶液、氯化镁溶液按体积比5:4:1混合,获得铅分池滴定试剂G;试剂G滴定待检水体时,按试剂G:待检水体以体积比3:7配比滴定;
S5:镉分池制造方法
①将采购的试镉灵溶解于按其质量计780倍-795倍的无水乙醇中,超声2h,获得试镉灵乙醇溶液;
②将十六烷基三甲基氯化铵与三乙醇胺按质量比100:(4-5)的比例混合均匀后,将混合物溶解于混合物质量20倍的去离子水中,获得预制混合液,然后将预制混合液升温至65℃-70℃搅拌3h-4h,再在预制混合液中逐滴加入按预制混合液质量计6%-8%的正硅酸四乙酯,再搅拌3.5h-4h,最后通过离心分离出固含物,将获得的固含物采用乙醇洗涤2次-3次,再将洗涤后的固含物在以氯化钠为溶质、甲醇为溶剂的溶质质量分数1.5%-2%的NaCI/甲醇溶液中浸润搅拌1.5h-2h,再将浸润搅拌后的混合液通过离心获取第二固含物,将第二固含物滤出并自然干燥,获得载体;
③将步骤②获得的载体与步骤①获得的试镉灵乙醇溶液按质量比1:(27-29)的比例混配均匀后,再在混配产物中加入按试镉灵乙醇溶液体积计3.3倍-3.5倍的去离子水和按试镉灵乙醇溶液体积计2.3-2.5倍的无水乙醇,避光条件下浸润充分并搅拌均匀,再通过离心获取最终固含物,将最终固含物采用去离子水反复清洗至干净,再将固含物复溶于按试镉灵乙醇溶液体积计6.8倍-7倍的去离子水,形成镉显色剂溶液;该镉显色剂溶液用于滴定待检水体时,镉显色剂溶液、0.01mol/L的氢氧化钠溶液与待检水体的体积混合比为1:1:8。
S6:铁分池制造方法
①将没食子酸、硝酸铜和去离子水按质量比2:1:1000的比例混合并搅拌至溶质完全溶解,将溶液升温至65℃-70℃搅拌15min-20min,获得的溶液避光保存,获得铁分池反应溶液;该反应溶液用于滴定待检水体时,铁分池反应溶液、0.01mol/L的氢氧化钠溶液与待检水体的体积混合比为1:1:8。
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