[发明专利]一种水下高分子灌浆用原料生产方法

权利要求书

1.一种水下高分子灌浆用原料生产方法，其特征在于，该水下高分子灌浆用原料包括组分A和组分B，组分A由改性环氧树脂和稀释剂组成，组分B为固化组分；

该水下高分子灌浆用原料生产方法包括如下步骤：

第一步、制备组分A：组分A包括改性环氧树脂和稀释剂，其中，改性环氧树脂和稀释剂按质量比5：0.1-0.3混合；

第二步、制备组分B：组分B包括助剂和改性二氧化硅，其中，助剂和改性二氧化硅按质量比1：3-5混合。

2.根据权利要求1所述的一种水下高分子灌浆用原料生产方法，其特征在于，稀释剂为C12-C14烷基缩水甘油醚。

3.根据权利要求1所述的一种水下高分子灌浆用原料生产方法，其特征在于，改性环氧树脂通过如下步骤制备：

步骤S11、将二丁基锡二月桂酸酯和甲苯二异氰酸酯加入圆底烧瓶中，得到混合液，用二甲苯将混合液体积稀释一倍，设置温度为40℃、转速为200r/min，在氮气保护下开启搅拌，搅拌的过程中，通过恒压滴液漏斗将除水后的羟基硅油以1-3滴/秒的滴加速度加入圆底烧瓶中，滴加完成后，保持温度和转速不变，继续搅拌30min，然后将温度升为80℃，继续搅拌4-5h，得到预乳液，其中二丁基锡二月桂酸酯、甲苯二异氰酸酯和除水后的羟基硅油的质量比为1：1：20；

步骤S12、将预乳液和环氧树脂按质量比5：1混合，在40℃、转速为600r/min、氮气保护下的条件下搅拌1h，升高温度为90℃、继续搅拌50-60min得到改性环氧树脂。

4.根据权利要求1所述的一种水下高分子灌浆用原料生产方法，其特征在于，助剂通过如下步骤制备：

步骤S21、将酸加入三口烧瓶中，然后加入二甲苯搅拌均匀，加入锌粉，设置温度为100-140℃、转速为300r/min，开启搅拌，并在搅拌过程中用恒压滴液漏斗将二乙烯三胺加入三口烧瓶中，加入时间控制在20-30min，滴加完后，保持温度和转速不变，继续反应2h，然后将温度升为190-200℃，继续反应8h，将得到反应液减压蒸馏，除去二甲苯和水，得到中间体a；

步骤S22、将中间体a和碳酸二甲酯加入反应釜中，设置温度100℃、转速为100r/min，搅拌4-5h，然后加入1，3-二溴丙烷，保持温度和转速不变，继续搅拌5-6h，得到反应液b,然后加入0.1倍反应液b体积的丙酮稀释反应液b，稀释后趁热过滤，保留滤液，将得到的滤液用丙酮重结晶2-3次，然后抽滤，得到的固体即为助剂。

5.根据权利要求4所述的一种水下高分子灌浆用原料生产方法，其特征在于，步骤S21中的酸为月桂酸和硬脂酸中的一种或两种任意比例混合，酸和二乙烯三胺的摩尔比为1：1.2-1.3；酸、二甲苯和锌粉的用量比为10-20mL：1g：0.1g；步骤S22中的中间体a和碳酸二甲酯的质量比为2：1.6-2。

6.根据权利要求1所述的一种水下高分子灌浆用原料生产方法，其特征在于，改性二氧化硅通过如下步骤制备：

步骤S31、将纳米二氧化硅和无水乙醇加入圆底烧瓶中，在室温、转速为200r/min的条件下搅拌5-10min，得到混合液，然后将得到的混合液在25℃、50-60kHz的条件下超声分散40-50min，得到悬浊液；

步骤S32、将硅烷偶联剂和去离子水按质量比1：40-50混合后加入步骤S31得到的悬浊液中，然后在50-60kHz的条件下超声分散20-30min，超声结束后，将得到的混合液转移至三口烧瓶中，设置温度为100-110℃、转速为300r/min，反应50-60min，反应结束后，将反应液减压抽滤，然后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三遍，洗涤结束将得到的滤饼在40℃真空条件下干燥至恒重，得到固体a；

步骤S33、将固体a、磷酸、丙烯酰胺和去离子水混合得到混合液，然后将得到的混合液在50-60kHz的条件下超声分散1h，将分散好的混合液转移至三口烧瓶中，设置温度为50-60℃、转速为400r/min，反应8h，然后将温度升为100℃，保持转速不变，继续反应6h，将得到的反应液离心，去除上清液，然后用蒸馏水和无水乙醇洗涤三遍，然后将得到的产物至于40℃、真空条件下，干燥至恒重，得到改性二氧化硅。

7.根据权利要求6所述的一种水下高分子灌浆用原料生产方法，其特征在于，步骤S31中，纳米二氧化硅、无水乙醇的用量比为1g：10-15mL；步骤S32中，硅烷偶联剂为KH550或KH560中的一种，去离子水和悬浊液的体积比为1：1-2；步骤S33中磷酸的质量分数为83-85％，固体a、磷酸、丙烯酰胺和去离子水的用量比为1g：1-3mL：0.2-0.3g：10-15mL。