[发明专利]一种植物生产促进剂α-萘乙酸钠的高效制备方法在审
申请号: | 202110236392.1 | 申请日: | 2021-03-03 |
公开(公告)号: | CN113045408A | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 谢寿凯 | 申请(专利权)人: | 谢寿凯 |
主分类号: | C07C57/40 | 分类号: | C07C57/40;C07C51/10;B01J31/22;B01J35/10 |
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地址: | 535008 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 植物 生产 促进剂 乙酸 高效 制备 方法 | ||
1.一种植物生产促进剂α-萘乙酸钠的高效制备方法,其具体方案如下:
按照质量份数,将1.6-2.2份的氢氧化钠,6.28-9.42份的1-氯甲基萘、50-65份的溶剂加入到高压反应釜中,搅拌混合均匀后加入0.1-5份的磁性固载路易斯酸催化剂,然后用一氧化碳置换反应釜内的空气2-5次,并保持釜内压力为0.6-2.2MPa,控温到50-65℃,搅拌反应3-10h,完成后停止加热,降温到室温,排出残余的气体后过滤出催化剂,将滤液静置分层,分出下层油层并水洗2-5次,将洗液和上层水层合并,用有机溶剂萃取除杂后减压蒸馏除去溶剂,然后用质量份数为1%-5%的盐酸将得到的固体酸化,过滤,洗涤后将固体加入到20-28份的纯水中,用质量份数为1%-5%的氢氧化钠溶液调节至pH值为7.2-7.6,干燥后即可得到纯化的α-萘乙酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种植物生产促进剂α-萘乙酸钠的高效制备方法,其特征在于:所述的磁性固载路易斯酸催化剂,其制备方法为:
按照质量份数,将12-18份的磁性铁氧体放入到80-100℃的真空干燥箱中干燥80-120min后加入到70-100份的正庚烷中,在氮气保护下,将5-9份的镍基有机前驱体,0.1-0.5份的1-乙烯基-3-丁基咪唑氯盐,2.5-5.5份的质量百分比浓度为5-10%的氯铂酸的异丙醇溶液,控温到70-80℃,搅拌反应40-80min,然后冷却到室温,过滤,正庚烷洗涤得到的固体,真空干燥即可得到所述的一种磁性固载路易斯酸催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种植物生产促进剂α-萘乙酸钠的高效制备方法,其特征在于:所述的磁性铁氧体为多孔四氧化三铁粉末,比表面积为200-400m2/g。
4.根据权利要求2所述的一种植物生产促进剂α-萘乙酸钠的高效制备方法,其特征在于:所述的除去催化剂采用磁力吸附法分离催化剂。
5.根据权利要求1所述的一种植物生产促进剂α-萘乙酸钠的高效制备方法,其特征在于:所述的溶剂为质量份数为40%-75%的二氧六环水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种植物生产促进剂α-萘乙酸钠的高效制备方法,其特征在于:所述的机溶剂为乙醚或石油醚。
7.根据权利要求1所述的一种植物生产促进剂α-萘乙酸钠的高效制备方法,其特征在于:所述的镍基有机前驱体的制备方法为:
按重量份,在密闭高压反应釜中加入10-20份甲基乙烯基环硅氧烷,2-4份丙烯酸镍,2-5份肉桂酸溴;,20-30份的正庚烷,升温搅拌至80-90℃,加入1.2-2.4份的过氧化苯甲酰,反应0.5-2h,得到镍基有机前驱体。
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