[发明专利]一种具有富集和sers检测生物分子的银修饰氧化铁纳米环的制备方法

说明书

一种具有富集和SERS性能的银/氧化铁纳米环制备方法，包括：将无水三氯化铁溶解于去离子水中，形成溶液a；将磷酸二氢钠和无水硫酸钠溶解于去离子水中，形成溶液b；将溶液b倒入溶液a中形成溶液c；加热溶液c，之后离心分离收集产物，洗涤干燥，得到三氧化二铁纳米环；将三氧化二铁纳米环，赖氨酸和硝酸银溶解于去离子水中，形成溶液d；将硼氢化钠溶解于去离子水中，形成溶液e；将溶液e倒入溶液d中，形成溶液f；搅拌溶液f一段时间，之后离心分离收集产物，洗涤干燥后得到产物。本发明的方法以三氧化二铁为底物，通过赖氨酸将贵金属锚定在磁性金属氧化物表面，改善了溶液中低浓度生物分子SERS检测难的问题。

技术领域

本发明具体涉及一种具有富集和SERS检测性能的银/氧化铁纳米环的制备方法。

背景技术

表面增强拉曼散射(SERS)是借助贵金属纳米结构表面产生的一种表征技术，其因具有灵敏度高、响应速度快和可以提供分子指纹信息的而受到人们的广泛关注。因此，制备SERS增强信号好、操作简单和价格便宜的SERS基底成为拓展SERS应用的策略之一。常见的SERS基底是通过化学法合成的贵金属(如金、银等)胶体基底，该基底价格便宜且易大规模制备，但易受环境和样品影响，纳米颗粒发生团聚，SERS增强效果减弱。相比于传统的SERS基底，与功能材料相结合的SERS基底(如：聚合物复合金属SERS基底、二维材料复合金属SERS基底、以及金属/金属氧化物SERS基底)具有独特的物理、化学性质，可以获得更好的增强效果，其中磁性金属氧化物因其独特的性质引起了人们的广泛关注。研究发现磁性复合SERS 基底可以利用其磁性对待测物分子进行富集，因而制备比表面积大、SERS热点多的磁性复合 SERS基底仍然成为SERS领域研究的热点之一。基于此，我们合成了银纳米颗粒修饰的氧化铁纳米环，由于磁性环状金属氧化物的超大比表面积，与分子的良好亲和力，有利于吸附目标分子，从而实现待测物分子低浓度的超灵敏检测。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有富集和SERS检测性能的银修饰氧化铁纳米环，通过银/ 纳米环较大的比表面可以提供更多的SERS活性位点，改善常规SERS基底难以检测低浓度生物分子的问题，

为实现上述发明目的，本发明的技术方案具体如下：

一种具有富集和SERS检测性能的银修饰氧化铁纳米环的制备方法，包括以下步骤：

S1：将无水三氯化铁溶解于去离子水中，搅拌均匀，形成溶液a；

将磷酸二氢钠和无水硫酸钠溶解于去离子水中，搅拌均匀，形成溶液b；

S2：将溶液b倒入溶液a中，搅拌均匀，形成溶液c；加热溶液c一段时间，之后离心

分离收集产物，洗涤，得到三氧化二铁纳米环；

S3：将三氧化二铁纳米环，赖氨酸和硝酸银溶解于去离子水中，搅拌均匀，形成溶液

d；将硼氢化钠溶解于去离子水中，搅拌均匀，形成溶液e；

S4：将溶液e倒入溶液d中，搅拌均匀，形成溶液f；搅拌溶液f一段时间，之后离心分离收集产物，洗涤干燥后得到产物；

作为优选的技术方案，所述步骤S2具体包括：溶液c体积定容至80mL，将溶液c转移至反应釜中220℃加热48h，之后通过离心分离收集产物，然后用去离子水和无水乙醇将产物洗涤数次，得尺寸形貌均匀的三氧化二铁纳米环。

作为优选的技术方案，所述步骤S3中，将溶液d超声30min，三氧化二铁环和硝酸银的摩尔比为1：1。

本发明还提供了由上述方法制备的具有富集和SERS检测性能的银修饰氧化铁纳米环复合材料。

与现有技术相比，本发明的有益效果：