[发明专利]一种连续提取高含量万寿菊黄酮的工业化方法

说明书

本发明公开了一种连续提取高含量万寿菊黄酮的工业化方法,包括如下步骤:1)将万寿菊花原料进行造粒，造粒机环模压缩比为1:(1.2‑2.2)；2)以70％～100％的丙酮作为提取剂对上述万寿菊花颗粒进行提取，过滤，得提取液；3)下调丙酮的体积分数在0～30％，过滤，得滤饼，滤饼烘干得到万寿菊黄酮产品。本方法简单，连续性、可操作性强，产能高、能耗少，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于天然植物提取技术领域，具体涉及一种连续提取高含量万寿菊黄酮的工业化方法。

背景技术

万寿菊(Tagetes erecta L)为菊科万寿菊属一年生草本植物。具有清热解毒，化痰止咳；有香味，可作芳香剂；以前曾用作抑菌、镇静、解痉剂。万寿菊花主要含有黄酮类化合物、苷类、氨基酸、维生素、色素等成分。万寿菊黄酮是从万寿菊花中提取获得的黄绿色粉末，其主要的成分为槲皮万寿菊素，约占万寿菊黄酮80％左右，具有抗炎、抗过敏，降血压、抗心律失常、抗血小板凝聚，抗氧化，抗肿瘤等重要的药理作用。

目前万寿菊花中药理活性成分提取的主要方法,为分步提取法,即首先使用已烷类溶剂将叶黄素进行提取,然后利用溶剂处理万寿菊花渣得到万寿菊黄酮类产品。此外，有涉及到的专利申请采取混合溶剂一次性将叶黄素和万寿菊黄酮提出出来,后续再进行分离提纯,如:中国专利申请201410104645.X中采用丙醇-氢氧化钾双水相溶剂进行提取万寿菊花瓣粉末,获得叶黄素和黄酮粗产品。该技术方案中需要进行避光反应，并且提取后需要相的分离。又如，中国专利申请201811188771.2采用石油醚和丙酮的混合溶剂提取万寿菊颗粒中的叶黄素和万寿菊黄酮。该方法提取后需要进行相的分离步骤，且该方案中选用的分离方式为加入水后进行分离，操作较为复杂，而且未分离得到高纯度的万寿菊黄酮。

现有技术中关于高纯度万寿菊黄酮的制备方法主要利用色谱分离。如中国专利申请CN201410708334.4公开通过一维液相色谱和二维液相色谱法提取得到高纯度的万寿菊黄酮。然而，制备液相色谱的分离量小，设备价格昂贵，不适应工业化生产。中国专利申请201610108596.6中记载通过反复离心、过滤、洗涤等步骤，制备高含量的万寿菊黄酮。但是，该方法涉及多步需要重复操作的步骤，较为繁琐。

可见为了获得高含量的万寿菊黄酮，现有技术通常需要较复杂的纯化步骤才能实现，这些复杂的工艺成本高，并不适应工业化生产的要求，目前还未见通过简单萃取、浓缩、过滤、烘干得到含量≥98％的万寿菊黄酮产品的报导。

发明内容

为克服现有万寿菊黄酮提取操作复杂，产品纯度低等缺陷。本发明提供了一种能够简单、高效提取万寿菊黄酮的工业化方法，并且通过该工艺获得的万寿菊黄酮提取物的含量可达98％以上。

本申请的发明内容为一种连续提取高含量万寿菊黄酮的工业化方法，该方法包括以下步骤：

1)使用造粒机对万寿菊花原料进行造粒，造粒机环模压缩比为1:(1.2～2.2)；

2)以70％～100％的丙酮作为提取剂对上述万寿菊花颗粒进行提取，过滤，得提取液；

3)下调提取液中丙酮的体积分数至0～30％，过滤，得滤饼，滤饼烘干得到万寿菊黄酮产品。

为了对上述技术方案更好的说明，进一步明确以下概念：

步骤1)所述的万寿菊花原料为新鲜或干燥的万寿菊花，或各类市场上可获得的万寿菊花的加工形式，例如花粕；步骤2)所述70％～100％丙酮是指丙酮的体积分数为70％～100％。

本发明技术方案中的技术参数可进一步作出如下选择：

步骤1)中造粒后颗粒硬度为3～8kg/cm²；

步骤2)中提取温度为40～60℃；优选45-55℃；进一步优选50～55℃；