[发明专利]等离子体光催化材料及制备方法与在制备苯胺中的应用

权利要求书

1.一种光催化制备苯胺或其衍生物的方法，其特征是，将硝基苯或硝基苯衍生物和氢供体溶解混合，加入等离子体光催化材料，在惰性气氛和光照条件下，进行硝基苯加氢反应产生苯胺；

其中，所述氢供体为甲酸和甲酸钠的混合物，混合溶剂为异丙醇与水的混合液，反应体系中甲酸的浓度为0.5～1mol/L，硝基苯与甲酸的摩尔比为1:8.6～9.4；

其中，所述等离子体光催化材料为两端被金属钯包覆的金纳米棒，材料的结构为哑铃状结构；

其中，所述等离子体光催化材料的制备方法包括：

将氯金酸加入十六烷基三甲基溴化铵溶液中，再加入硼氢化钠进行还原获得种子溶液；

在十六烷基三甲基溴化铵和溴代水杨酸的溶液中依次加入硝酸银、氯金酸和抗坏血酸得到生长溶液；

将种子溶液和生长溶液混合，在26～28℃生长制得金纳米棒；

向金纳米棒溶液中加入抗坏血酸、氯化钯和盐酸，在29～31℃生长制得等离子体光催化材料；

其中，种子溶液的体积与生长溶液中十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:10～15，mL：g，种子溶液体积为生长溶液体积的0.15～0.20％。

2.如权利要求1所述的光催化制备苯胺或其衍生物的方法，其特征是，所述惰性气氛为氩气氛围。

3.如权利要求1所述的光催化制备苯胺或其衍生物的方法，其特征是，光照采用氙灯作为光源提供，光照的光密度为0.3～1.0W/cm²。

4.如权利要求3所述的光催化制备苯胺或其衍生物的方法，其特征是，光照的光密度为0.79～0.81W/cm²。

5.如权利要求1所述的光催化制备苯胺或其衍生物的方法，其特征是，所述等离子体光催化材料为长度40～50nm，直径15～25nm的金纳米棒。

6.如权利要求1所述的光催化制备苯胺或其衍生物的方法，其特征是，制备种子溶液进行还原的时间为25～35min。

7.如权利要求1所述的光催化制备苯胺或其衍生物的方法，其特征是，种子溶液中氯金酸、硼氢化钠和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为2.4～2.6:5.6～6.4:960～1040。

8.如权利要求1所述的光催化制备苯胺或其衍生物的方法，其特征是，种子溶液中金纳米颗粒的浓度为2.2～2.4×10^-3mol/L。

9.如权利要求1所述的光催化制备苯胺或其衍生物的方法，其特征是，制备生长溶液中，将十六烷基三甲基溴化铵和溴代水杨酸溶解于热水中获得十六烷基三甲基溴化铵和溴代水杨酸的溶液。

10.如权利要求1所述的光催化制备苯胺或其衍生物的方法，其特征是，制备生长溶液中，依次加入硝酸银、氯金酸和抗坏血酸之间的间隔时间为10～20min。

11.如权利要求1所述的光催化制备苯胺或其衍生物的方法，其特征是，制备生长溶液中，氯金酸、硝酸银、抗坏血酸、溴代水杨酸和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为10:1.88～1.92:5.0～5.2:195～205:980～1020。

12.如权利要求1所述的光催化制备苯胺或其衍生物的方法，其特征是，添加抗坏血酸制备生长溶液至溶液无色，立即添加种子溶液。

13.如权利要求1所述的光催化制备苯胺或其衍生物的方法，其特征是，种子溶液和生长溶液混合，在26～28℃生长22～26h获得金纳米棒。

14.如权利要求1所述的光催化制备苯胺或其衍生物的方法，其特征是，在29～31℃生长制得等离子体光催化材料的时间为10～14h。

15.如权利要求1所述的光催化制备苯胺或其衍生物的方法，其特征是，采用金纳米棒制备等离子体光催化材料过程中，金纳米棒、抗坏血酸、氯化钯和盐酸的摩尔比为24～26:455～460:5.6～6.4:30～34。