[发明专利]一种氮化铝纳米花/聚合物复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种氮化铝纳米花/聚合物复合材料的制备方法，包括以下步骤：

A)将铝粉与盐溶液均匀混合，对混合料液进行超声波空化腐蚀；

B)将步骤A)得到的溶液进行抽滤，得到滤饼；

C)将所述滤饼粉碎，并与固体氮源混匀后，在含氮气氛下进行氮化反应；

D)将所述氮化反应后的产物进行除碳，得到氮化铝纳米花；

E)将所述氮化铝纳米花、烧结助剂及添加剂在溶剂中均匀混合成悬浊液后，进行定向冷冻成型，再经冷冻干燥后进行烧结，得到多孔氮化铝三维网络骨架；

F)在真空条件下，将树脂浸渗进所述多孔氮化铝三维网络骨架后，再进行固化，得到氮化铝纳米花/聚合物复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述盐溶液包括氯化钠溶液、氯化钾溶液、氯化钙溶液、硝酸钠溶液、硝酸钾溶液、硫酸钠溶液和硫酸钾溶液中的至少一种；

所述盐溶液的质量浓度为2.5％～5％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，铝粉与盐溶液的质量比为1～10︰100；

所述混合料液的pH值为4～10；

所述混合料液的pH值通过化学试剂进行调节；

所述化学试剂包括盐酸、醋酸、柠檬酸、硝酸、硫酸、氨水、氯化铵、氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种；

所述超声波空化腐蚀的超声功率为180～500W，时间为1～6h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述固体氮源包括尿素、氰胺、双氰胺、三聚氰胺和氯化铵中的至少一种；

所述滤饼与固体氮源的质量比为1︰1～6；

所述混匀的液体介质为乙醇；

所述固体氮源和乙醇的质量比为1～3︰5。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，形成所述含氮气氛的气体包括氮气和氨气中的至少一种；

形成所述含氮气氛的气体流量为90～100sccm；

所述氮化反应的温度为800～1000℃，时间为30～180min；

所述氮化反应在常压下进行。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤D)中，所述除碳的温度为600～700℃，时间为60～120min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤E)中，所述烧结助剂为CaF₂、Y₂O₃、CaO、La₂O₃和YF₃中的至少一种；

所述纳米氮化铝悬浊液中，烧结助剂的体积分数为0.5％～5％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤E)中，所述悬浊液的制备原料中的添加剂包括分散剂和粘合剂；

所述分散剂为柠檬酸、酒石酸钠和柠檬酸钾中的至少一种，所述粘合剂选自羧甲基纤维素钠和聚乙烯醇中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤E)中，所述溶剂包括去离子水、叔丁醇和莰烯中的至少一种；

所述悬浊液中，纳米氮化铝的体积分数为10％～40％。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤E)中，所述定向冷冻成型的温度为-80～-120℃；

所述烧结的温度为800～1300℃，烧结的时间为5～120min。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤F)中，所述树脂包括酚醛树脂和环氧树脂中的至少一种；

所述多孔氮化铝三维网络骨架与树脂的体积比为5～50︰100；

所述真空浸渗的时间为1～2h；所述真空度要求小于10^-1Pa。