[发明专利]从含苯甲酸钠废水中回收苯甲酸的方法

说明书

本发明提供了一种从含苯甲酸钠废水中回收苯甲酸的方法，步骤包括：在蒸发结晶器中连续加入一定体积过滤后的废水，在一定负压下对废水进行加热，并以一定的搅拌速率蒸发结晶；保温过滤分离氯化钠后的苯甲酸钠浓缩液；同时以一定的加料速率连续加入盐酸溶液，冷却后得到含苯甲酸的晶浆，排出的晶浆经保温过滤、真空干燥处理后得到苯甲酸固体产品。本发明提供的从含苯甲酸钠废水中回收苯甲酸的方法将废水中氯化钠分离并提纯，形成工业盐并得到了苯甲酸固体达到了工程目标，回收率高消除了产品质量批间差异，得到的苯甲酸纯度高，粒度大，流动性好。与熔融结晶工艺相比，本发明还具有操作简便、温度低、污染少、回收率高的优点。

技术领域：

本发明涉及废水处理领域，具体涉及一种从含苯甲酸钠废水中回收苯甲酸的方法。

背景技术：

苯甲酸(C₆H₅COOH)，英文名称为：Benzoic acid，最初由安息香胶制得，故又称安息香酸,苯甲酸钠为其钠盐(C₆H₅COONa)。苯甲酸熔点122.13℃，相对密度(15/4℃)1.2659。外观为白色针状或鳞片状结晶。苯甲酸和苯甲酸钠有杀菌和抑制细菌生长的作用，且低毒无味，因而它们广泛地用于药物制造；在食品工业、药物、化妆品、牙膏、等生产中也作为防腐剂而广泛使用。工业对苯甲酸的纯度、粒度等因应用领域不同而不同，尤其食品级苯甲酸对纯度的要求更是与日俱增。根据应用的领域不同，已经报道的专利中常见的苯甲酸的生产方法有甲苯氧化法、邻苯二甲酸水解法、精馏-熔融组合结晶等。

在上述制备方法中，已经在粗品苯甲酸的获得技术方面有所提高，然而在生产过程中伴随混有难溶性和可溶性杂质，对于生产过程中杂质的处理方法鲜有报道。本发明的目的是针对上述现象，对含苯甲酸钠杂质的苯甲酸的提纯过程依旧存在着纯度不高的问题的现象，提出一种提纯苯甲酸的方法。该方法优点在于利用非常低的能耗，达到了很好的分离效果。本发明提供的方法操作简单，得到的苯甲酸颗粒粒度大，流动性好。基本达到了废水“零排放”的标准，获得的苯甲酸产品纯度高，可以满足各领域的生产要求。

发明内容：

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种含苯甲酸钠的废水的回收处理方法，操作简便，获得高纯度高产量的苯甲酸产品。

本发明的技术方案如下：

一种从含苯甲酸钠废水中回收苯甲酸的方法，包括以下步骤：

(1)连续将含苯甲酸钠废水置于蒸发结晶器中，对废水加热至蒸发温度；

(2)保温过滤分离氯化钠后获得苯甲酸钠浓缩液，同时以一定的加料速率连续加入盐酸溶液，反应结晶后得到苯甲酸的浓缩液，并以一定的速率排出蒸发结晶内的晶浆；

(3)排出的晶浆经降温结晶、真空干燥处理后得到苯甲酸晶体产品；

进一步地，所述步骤(1)中的减压蒸发过程中，减压蒸发温度控制在75℃～80℃；向蒸发结晶内连续加入含苯甲酸钠废水的进料速率为80ml/h～200ml/h。

进一步地，所述步骤(2)所述盐酸的浓度为5.6-6.6mol/l，反应结晶温度控制在80℃，盐酸的加料速率为50ml/h～160ml/h，保持晶浆固含量为20％～30％。

进一步地，所述步骤(3)中所述晶浆的排出速率为110～400ml/h；最后降温结晶过程中的搅拌速率为250～400rpm，温度控制在10℃～15℃。

本发明的优点和有益效果：

(1)本发明蒸发过程能耗低，可以在低成本的情况下获得良好的分离效果。

(2)本发明加盐酸，可以和苯甲酸钠反应，不仅能达废水的综合利用还能获得高纯度的苯甲酸。