[发明专利]一种高选择性制备呋喃铵盐的方法有效
| 申请号： | 202110225940.0 | 申请日： | 2021-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN112876436B | 公开（公告）日： | 2022-06-21 |
| 发明（设计）人： | 程光锦;孙多龙;胡坤;伏忠祥 | 申请（专利权）人： | 安徽金轩科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/58 | 分类号： | C07D307/58 |
| 代理公司： | 合肥英特力知识产权代理事务所(普通合伙) 34189 | 代理人： | 李伟 |
| 地址： | 233200 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 选择性 制备 呋喃 铵盐 方法 | ||
1.一种高选择性制备呋喃铵盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、氧化工序：往氧化釜中加入水和酸性溶液，得到pH值为2.8-4.5的混合溶剂，以200-600r/min的转速，边搅拌加入2-乙酰呋喃，升温至40-50℃，继续搅拌滴加氧化剂，滴加结束后保温反应2-3h，反应完成后萃取获得2-氧代-2-呋喃乙酸；
S2、肟化工序：将步骤S1中制得的2-氧代-2-呋喃乙酸加入到肟化釜中，利用冷冻盐水降温至5-10℃，加入甲氧胺，并控制反应液pH值为5.5-6.5，保温反应，反应完成后萃取获得2-甲氧胺-2-呋喃乙酸；
S3、氨化工序：首先向氨化成盐釜中加入甲醇，利用冷冻盐水降温至0-8℃，加入步骤S2中制得的2-甲氧胺-2-呋喃乙酸，边搅拌边通入氨气，保温反应，反应完成后离心、脱色，获得呋喃铵盐；
所述步骤S1中的酸性溶液由质量比为1-3:1的盐酸和磷酸复配而得；
所述步骤S1中的氧化剂由质量比为1:2-3:4.5-7的过氧乙酸、过硼酸钠和水复配而得；
所述步骤S1中氧化剂的加入量为2-乙酰呋喃总量的3-8％。
2.根据权利要求1所述的一种高选择性制备呋喃铵盐的方法，其特征在于，所述步骤S1中混合溶剂和2-乙酰呋喃的质量比为3.8-6.2:1。
3.根据权利要求1所述的一种高选择性制备呋喃铵盐的方法，其特征在于，所述步骤S2中2-氧代-2-呋喃乙酸和甲氧胺的质量比为1:1.2-1.8。
4.根据权利要求1所述的一种高选择性制备呋喃铵盐的方法，其特征在于，所述步骤S1和步骤S2中的萃取处理所用萃取剂为二氯甲烷。
5.根据权利要求1所述的一种高选择性制备呋喃铵盐的方法，其特征在于，所述步骤S3中甲醇和2-甲氧胺-2-呋喃乙酸的质量比为4.5-6.5:1。
6.根据权利要求1所述的一种高选择性制备呋喃铵盐的方法，其特征在于，所述步骤S3中氨气通入速度为0.4-0.9cm3/min·L，通入时间为2-5h。
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