[发明专利]一种改性有机硅氢加成连续化生产方法和设备

权利要求书

1.一种改性有机硅氢加成连续化生产方法，其特征在于，该方法将含氢硅氧烷和不饱和的有机化合物按比例分别用计量泵进行输送，设定预热器温度20-180℃，分别通过设定好温度的预热器以后，原料从填料塔底部，通过泵压力不断向上输送，在内部装有负载金属催化剂填料塔内进行硅氢加成反应，原料在填料塔内部停留时间为1-12h，检测无残氢后停止反应，将合成后的产品过滤，得改性有机硅。

2.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，取样进行红外检测合成产物，若有硅氢残留则反应不完全，需要通过循环泵不断在填料塔内进行二次或多次循环反应；若无硅氢键残留则反应完全，则将合成物料通过装有活性炭的过滤装置，过滤除去填料塔内部带出机械杂质，过滤既得最终成品。

3.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，烯基聚醚中加入稳定助剂和抗氧剂所述的稳定助剂为碱金属盐或碱土金属盐中至少一种，稳定助剂的加入量为1-2000ppm；抗氧剂包括过氧化物分解型抗氧剂、自由基清除型抗氧剂、金属减活型抗氧剂中至少一种，抗氧剂的添加量为1-5000ppm；优选，所述的稳定助剂加入量为100-1500ppm；抗氧剂的添加量为100-2000ppm。

4.根据权利要求3所述的连续化生产方法，其特征在于稳定助剂包括钠盐、钾盐、钙盐、钡盐中至少一种，优选为NaCl、Na₂SO₄、Na₃PO₄、KCl、K₂SO₄、K₃PO₄、CaCl₂、CaSO₄、Ca₃(PO₄)₂、BaCl₂、BaSO₄、Ba₃(PO₄)₂中至少一种；抗氧剂包括二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代氨基甲酸锌、N-苯基-α-萘胺、烷基吩噻嗪、苯并三氮唑衍生物、巯基苯并噻唑衍生物、2,6-二叔丁基对甲酚、3,4,5-三羟基苯甲酸、生育酚等中至少一种。

5.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，改性有机硅具有结构式如下：

其中：m＝0-4，n＝1-3，x＝2-4，a＝4-20，b＝0-10，R＝H或CH₃CO-或C_yH_2y+1，y＝1-9。

6.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，不饱和的有机化合物选自烯基聚醚、不饱和烯烃、烯酸酯和烯醇中一种或多种，含氢硅氧烷和不饱和的有机化合物的质量配比为50-100：50-500。

7.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于金属催化剂为含钯、铑或铂的络合物，金属催化剂加入量为1-1000ppm；优选金属催化剂加入量为1-500ppm；优选，金属催化剂为铂金属催化剂，再优选为氯铂酸异丙醇溶液、铂-二乙烯基二硅氧烷类Karstedt铂催化剂、铂-烯基聚醚类Karstedt催化剂、负载型固体铂催化剂中的至少一种。

8.一种改性有机硅氢加成连续化生产设备，其特征在于，该设备包括第一储罐、第二储罐、填料塔和产品罐；第一储罐、第二储罐分别用于含氢硅氧烷和烯基聚醚，第一储罐、第二储罐分别通过计量泵连接预热器，并通过预热器分别连接至填料塔的底部，填料塔内部填充负载型金属催化剂，填料塔加成产物最终连接至产品罐。

9.根据权利要求8所述的连续化生产设备，其特征在于，该设备还包括循环中间罐，填料塔顶部连接至循环中间罐，循环中间罐通过循环泵连接至填料塔底部和产品罐；优选，产品罐进料管连接有过滤装置，填料塔加成产物通过过滤装置后进入产品罐。

10.根据权利要求8所述的连续化生产设备，其特征在于，填料塔内设置温度感应器用于反馈反应放热情况，及时对原料输送流量进行调整；填料塔含有加热装置，对于反应温度进行补充，保证反应在设定温度进行；优选，预热器设定温度为20-180℃，第一储罐和第二储罐的输送速率分别为10-10000Kg/h，10-10000Kg/h。