[发明专利]一种耐热性高粘度苯甲基硅油的加工工艺

说明书

本发明公开了一种耐热性高粘度苯甲基硅油的加工工艺，涉及硅油加工技术领域，本发明以二苯基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷作为起始原料，经水解反应和聚合反应制得苯甲基硅油，所制苯甲基硅油不仅无色无味，澄清透明光泽度好，折光率在1.50以上，旋转粘度在1000mPa.s以上，属于高粘度的苯甲基硅油；并且耐热性好，高温下损失率低，可以应用的技术领域广泛，大大提升了产品的市场竞争力。

技术领域：

本发明涉及硅油加工技术领域，具体涉及一种耐热性高粘度苯甲基硅油的加工工艺。

背景技术：

苯甲基硅油，具有优良的电气绝缘性能以及抗臭氧、耐电晕、憎水防潮性能，还具有粘温系数小、表面张力小、耐剪切、压缩大等优点。由于分子链中引入了苯基，使其具有较好的耐高温性能、抗辐射性能、润滑性能和溶解性能。此外，对紫外光显示出一定的吸收性，工作温度为-50℃～250℃。因而苯甲基硅油广泛应用于个人护理品、航空及国防工业、生命科学等重要的领域，利用苯甲基硅油还可进一步制备得到苯基硅橡胶，作为战略新材料广泛应用于航空航天和军事武器等高科技领域。

高粘度苯甲基硅油具有低粘度苯甲基硅油无法替代的功能和优势，作为目前苯甲基硅油的高端应用产品，在航空航天、国防工业等多个高端领域有着良好的应用前景。因此，探索高粘度苯甲基硅油的加工工艺具有十分重要的现实意义。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于通过对现有加工工艺进行改进，提供一种耐热性高粘度苯甲基硅油的加工工艺，所制苯甲基硅油具有高粘度高透过率的特性，并且耐热性好，可以有效扩大苯甲基硅油的应用范围。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种耐热性高粘度苯甲基硅油的加工工艺，包括以下工艺步骤：

(1)向二苯基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷的混合物中滴加去离子水，滴加完毕后升温至回流状态进行水解反应，反应结束后静置分层，取下层液体，水洗至中性，得到中间产物；

(2)向中间产物中加入六氟硅酸镍，升温进行聚合反应，反应结束后将反应液水洗至中性，除去催化剂，真空脱除低分子化合物，冷却，出料，得到苯甲基硅油。

所述二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷的质量比为1-10:5-10。

所述去离子水用量为二苯基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷总质量的2-5倍。

所述水解反应的时间为3-6h。

所述六氟硅酸镍用量为二苯基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷总质量的0.01-0.05倍。

所述聚合反应的温度为70-90℃，时间为1-3h。

所述真空脱除的真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为170-190℃。

反应方程式如下：

反应机理：二苯基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷经水解反应生成二苯基二羟基硅烷与二甲基二羟基硅烷，苯基二羟基硅烷和二甲基二羟基硅烷在六氟硅酸镍的催化作用下经聚合反应制得羟基封端的苯甲基硅油。

以六氟硅酸镍作为催化剂，可以加快反应速度，使分子链长增加，分子量增大，更好地控制产品的粘度以及其他应用性能。

上述技术方案制备的苯甲基硅油属于本领域的已知产品，本发明还在该苯甲基硅油的结构基础上制备环己烯酮接枝苯甲基硅油，该产品的各项应用性能均优于上述苯甲基硅油，应用前景更好。

反应方程式如下：