[发明专利]一种超枝化有机硅改性环氧树脂及其制备方法与应用在审
申请号: | 202110224379.4 | 申请日: | 2021-03-01 |
公开(公告)号: | CN113105632A | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
发明(设计)人: | 潘朝群;张准 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08G77/14 | 分类号: | C08G77/14;C09J183/06 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 饶周全 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超枝化 有机硅 改性 环氧树脂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种超枝化有机硅改性环氧树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)以水解缩合法制备端羟基硅树脂低聚物:
以含有活性基团的硅氧烷与水为原料,碱性阴离子交换树脂为催化剂,在加热搅拌条件下进行水解缩合反应,得到端羟基硅树脂的粗产物,将粗产物减压抽滤除去碱性阴离子交换树脂,然后静置分层,取上层清液,进行减压蒸馏脱出低沸物,得到端羟基硅树脂低聚物;
(2)以非水解缩合法制备环氧改性有机硅树脂:
将端羟基硅树脂低聚物加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中,得到反应物,在碱性阴离子交换树脂的催化作用下,进行非水解缩合反应,将制备的粗产物进行减压抽滤除去碱性阴离子交换树脂,然后减压蒸馏脱出低沸物,即得到灌封胶用有机硅改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤(1)所述的含活性基团的有机硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、甲基乙基甲氧基硅烷、甲基乙基二乙氧基硅烷的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的水解缩合反应中,水与含活性基团的有机硅氧烷中烷氧基的摩尔比为4:1~6:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的水解缩合反应中,碱性阴离子交换树脂的用量为原料总重的0.9%~2%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的端羟基硅树脂低聚物中的羟基与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中烷氧基的摩尔比为1:1~1:3。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的碱性阴离子交换树脂的用量为反应物质量的0.9%~2%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的水解缩合反应的反应温度为70~90℃,反应时间为2~4小时;步骤(2)所述的非水解缩合反应的反应温度为70~85℃,反应时间为4~8小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的减压蒸馏的条件为100℃和-0.096MPa;步骤(2)所述的减压蒸馏的条件为100℃和-0.096MPa。
9.一种超枝化有机硅改性环氧树脂,通过权利要求1~8任一项所述方法制备得到。
10.根据权利要求9所述超枝化有机硅改性环氧树脂在制备电子工业材料中的应用。
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