[发明专利]紫脲酸自动洗涤的方法及装置

说明书

本发明提供了一种紫脲酸自动洗涤的方法，根据紫脲酸含量或紫脲酸溶料后的滤液pH对物料进行分类洗涤；本发明还提供了一种实现紫脲酸自动洗涤的装置；本发明解决了传统水洗紫脲酸仅可去除紫脲酸中水溶性杂质的难题，减轻了紫脲酸所带杂质对后续加氢还原的影响；实现了紫脲酸的分类、分等级清洗，减少有机溶剂及洗涤水用量。

技术领域

本发明属化工制药领域，具体涉及一种紫脲酸自动洗涤的方法及装置。

背景技术

氰乙酸和二甲脲为起始原料的咖啡因合成工艺因工艺简单、收率高、中间体稳定性好等优点成为咖啡因系列产品的主流生产工艺。紫脲酸是二甲脲和氰乙酸经闭环、亚硝化生成，是生产咖啡因系列产品的重要中间体，紫脲酸的含量和杂质水平直接影响着后续的加氢还原反应，进而影响着咖啡因系列产品的收率和质量。如何在加氢还原之前减少反应体系内的杂质水平成为提高咖啡因产品质量的收率的重中之重。

目前，为减少紫脲酸对加氢还原体系中镍催化剂的影响，主要采用清水洗涤的方式洗掉紫脲酸中的水溶性杂质，但是紫脲酸中的有机杂质却不能有效去除，研究证明，紫脲酸中的部分有机杂质在碱性条件下会水解，水解产物与后续中间体二甲-FAU缩合成环，在光照和氧气存在下，在残留镍的催化下，加热脱氢芳构化，并在后续碱、酸存在的条件下水解生成一种羧酸类化合物，严重影响咖啡因成品的质量。

专利(CN101812024B)公开了一种二甲基紫脲酸的纯化方法体，具体是采用醇、醚或酮类有机溶剂与水混合并加入可溶性锌盐实现对紫脲酸的洗涤，可将紫脲酸的含量由60％提升至90％以上，但是该公开方法停留在实验室研究阶段，且公开方法中所用的甲醇、叔丁醇以及丙酮等有机溶剂会在咖啡因中有所残留，进而造成咖啡因成品中有机杂质超标，而氯化锌、溴化锌等卤素元素引进也会对杂质体系产生影响，这对于药品和食品双重属性的咖啡因显然是有较大风险的。洗涤后的紫脲酸依然还有10％的杂质，残留的杂质依然会影响后续的加氢还原反应。

发明内容

本发明提供了一种紫脲酸自动洗涤的方法，根据紫脲酸含量或紫脲酸溶料后的滤液pH对物料进行分类洗涤:

(1)当紫脲酸的含量＞95％(w/w)或紫脲酸分散于纯化水所得滤液的pH＞4时采用第一种方法洗涤；

(2)当紫脲酸含量≤95％(w/w)且紫脲酸分散于纯化水所得滤液的pH≤4时采用第二种方法洗涤。

所述的第一种方法洗涤步骤为:

(1)将紫脲酸：水按照质量比1：3的比例在溶料罐V1分散溶料，搅拌10-15分钟至物料分散均匀后，用压缩空气将物料压至洗涤罐V2-1，搅拌10分钟后，开洗涤罐V2-1压缩空气，压出2/3洗涤水；

(2)压完后，在洗涤罐V2-1内加水至原体积，搅拌10分钟后开压缩空气，压出2/3洗涤水至滤液收集罐V4-1；

(3)压完后，在洗涤罐V2-1内加水至原体积，搅拌10分钟后开压缩空气，压出2/3洗涤水至滤液洗涤罐V4-1；

(4)监测第三次洗涤水的pH，若pH＞6.5，则洗涤结束，在洗涤罐V2-1物料内中加水补至原体积后，将物料转移至打浆罐V3-1打浆备用。

所述的第二种方法洗涤步骤为:

(1)将紫脲酸：水按照质量比1：2的比例在溶料罐V1分散溶料，搅拌10-15分钟至物料分散均匀后，用压缩空气将物料压至洗涤罐V2-2，搅拌10分钟后，开洗涤罐V2-2压缩空气，压出1/2洗涤水至滤液收集罐V4-1；

(2)将辅助溶剂罐V5-1内的溶剂和辅助溶剂罐V5-2内的盐水溶液加入洗涤罐V2-2，补足原溶料体积，搅拌15分钟后开压缩空气，压出3/4洗涤液至滤液收集罐V4-2；

(3)压完后，在洗涤罐V2-2内加水至原溶料体积1.5倍，搅拌10分钟后开压缩空气，压出2/3洗涤水至滤液洗涤罐V4-2；