[发明专利]一种三元前驱体反应釜的清洁方法

说明书

本发明提供了一种三元前驱体反应釜的清洁方法，所述的清洁方法包括：向反应釜内加入pH为0.5～4的酸液，并进行加热搅拌，对反应釜内三元前驱体进行清洗。本发明通过控制酸液的pH，结合加热和搅拌，防止酸液与不锈钢釜体发生化学腐蚀，从而使本申请能够对采用常规不锈钢材质的反应釜进行清洗，并且不对反应釜产生腐蚀，能够对三元前驱体反应釜进行有效地清洗，避免反应釜采用钛或特氟龙等作为涂层导致成本高，以及采用水洗效果不好等问题，具有清洗效果好、效率高、适用性强和方法简单等特点。

技术领域

本发明属于反应釜清洗技术领域，尤其涉及一种三元前驱体反应釜的清洁方法。

背景技术

三元正极材料是目前动力型锂离子电池正极材料之一。其中，共沉淀-高温烧结法是制备三元正极材料的主流工艺，即先通过共沉淀法合成三元正极材料前驱体，再将前驱体混合锂盐高温烧结而成，故决定三元正极材料的核心在于前驱体。前驱体的主要成分为镍钴锰氢氧化物Ni_xCo_yMn_z(OH)₂或镍钴铝氢氧化物Ni_xCo_yAl_z(OH)₂，其中(x+y+z＝1)，具体是采用镍盐、钴盐、锰盐或者铝盐为原料，氨水为络合剂，氢氧化钠为沉淀剂，控制pH、温度和搅拌速率等关键参数在反应釜内共沉淀结晶形成。

通常，反应釜为密封的筒体，采用不锈钢材质，带有多层搅拌桨，釜内壁上有四块挡板，釜本身带有3～4个进料口，一个进气口，一个排气口，同时带控温系统和pH调节系统。基于控制结晶工艺具有反应速率慢和反应周期长等特点，反应釜的内壁、挡板、搅拌轴和搅拌桨等位置会逐步形成一层薄薄的类似于“水垢”的污渍层，其主要成分是镍钴锰(铝)氢氧化物。如不及时清理，该污渍层会越结越厚，最后起皮、脱落，进入到前驱体母液中，最终混入到前驱体成品中，经过烧结后材料的电化学性能下降，出现自放电现象严重、内阻大和循环寿命短等问题。

目前，对于三元前驱体反应釜主要采用水洗的方法，即采用水对反应釜的内壁进行冲洗，从而使内壁的“水垢”剥离，但是存在清洗死角，导致清洗不干净的问题。

CN211754985U公开了一种三元前驱体反应釜清洁装置，包括设置于反应釜内部的环状喷淋装置、与所述环状喷淋装置匹配连接的输液装置、以及与所述输液装置匹配连接的储液装置；所述环状喷淋装置靠近所述反应釜中心一侧设置内侧出水孔，所述环状喷淋装置靠近所述反应釜内壁一侧设置外侧出水孔，所述环状喷淋装置顶部设置顶部出水孔。该清洁装置通过在反应釜内增加可调节出水孔喷淋流量和角度的环状喷淋装置、以及改变反应釜内隔板的倾斜角度，从而提高三元前驱体反应釜的清洗效率。但是其对于有挡板的反应釜，存在清洗死角，从而对反应釜的清洗不够充分，并且对于反应釜上结合比较紧密的水垢更加难以清除。

CN208990822U公开了一种具有防腐蚀内衬镍板结构的反应釜，包括反应釜内胆、夹套和联轴器，所述反应釜内胆的外部设置有夹套，所述反应釜内胆的底部安装有支腿，所述支腿的底端安装有减震底座，所述反应釜内胆的上端设置有釜盖，所述釜盖通过螺栓与反应釜内胆螺纹固定连接，所述反应釜内胆的内侧安装有内衬镍板，所述反应釜内胆的中间设置有搅拌杆，所述搅拌杆的底端安装有刮壁刀片，所述搅拌杆的中间通过连接杆与刮壁刀片固定连接，所述釜盖的顶端焊接有固定架，所述固定架上设置有搅拌电机，所述搅拌杆的顶端通过联轴器与搅拌电机的转轴连接。该反应釜通过防腐蚀材料，使其具有防腐蚀和易清洗的特点，存在成本高的问题。

现有反应釜的清洗方法均存在清洗不充分和效率低等问题，因此，如何在保证清洗方法具有清洗充分的情况下，还能够避免存在清洗死角，具有清洁效率高和对反应釜损害小等特点，成为目前迫切需要解决的问题。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种三元前驱体反应釜的清洁方法，通过控制加入酸液的pH、温度和搅拌速度等参数，对反应釜内的残留的三元前驱体进行清洗，并不会对不锈钢材质产生损害，具有清洗工艺简单、清洗充分和效率高等特点。