[发明专利]稻壳粉介导制备应用于丙烷催化氧化的Co3

说明书

本发明公开了一种稻壳粉介导制备应用于丙烷催化氧化的Co₃O₄‑SiO₂催化剂的方法。其特征在于：首先通过酸洗‑煅烧预处理稻壳粉制得大比表面积的稻壳粉Si‑C模板，而后通过浸渍法将Co₃O₄镶嵌于稻壳粉Si‑C模板的孔道结构中；最后通过低温煅烧去除稻壳粉Si‑C模板中的生物质碳成分，控制合成细小晶粒尺寸的Co₃O₄。结果表明，稻壳粉Si‑C模板对Co₃O₄颗粒起到限域作用；生物质碳的存在抑制Co₃O₄的团聚，降低煅烧温度可抑制Co₃O₄颗粒的生长。该制备工艺简单，可操作性强，原料来源广泛，成本低廉，符合环境要求。

技术领域

本发明涉及一种Co₃O₄-SiO₂的制备方法，尤其是一种以稻壳粉为Si-C模板，制备具有细小晶粒尺寸的Co₃O₄的方法。

背景技术

近几年，Co₃O₄材料备受关注，已应用于多个领域，如气体传感、能量存储和转换和催化氧化反应等。Co₃O₄作为一种特殊的过渡金属氧化物，具有混合阳离子化合价态、氧化还原能力强、良好的抗毒性和丰富的氧种类等优点，因此Co₃O₄可作为贵金属催化剂的最佳替代选择。但是在制备过程中，高温（大部分在500 ^oC以上）导致其颗粒易长大及烧结团聚的问题严重限制Co₃O₄在催化领域的应用。针对这个问题，已有相关文献报道了利用分子筛作为载体合成Co₃O₄，结果表明，分子筛模板能够有效抑制Co₃O₄晶粒的生长，从而大大降低Co₃O₄的晶粒尺寸。但该方法对分子筛要求较高，如需要有特殊的孔道结构，成本较高。采用新的制备策略以抑制颗粒的长大和团聚，对Co₃O₄的理论研究和应用具有重要的意义。

稻壳的耐蚀性、低营养性和高灰分含量等特点使其利用比较有限。在某些地区，处置稻壳还必须付出额外的成本，甚至会导致污染问题。经过预处理的稻壳粉可具有较多孔道结构和大比表面积等特性，因此将稻壳粉运用于制备细小晶粒尺寸的Co₃O₄可以充分利用稻壳的生物质价值。

本发明通过浸渍法以稻壳粉Si-C模板为载体制备细小晶粒尺寸的Co₃O₄，结果表明，该方法制备的Co₃O₄-SiO₂具有较好的丙烷催化氧化性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种细小晶粒尺寸Co₃O₄的制备方法，该方法工艺简单，可操作性强，原料来源广泛，成本低廉，符合环境要求。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种稻壳粉介导制备应用于丙烷催化氧化的Co₃O₄-SiO₂催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）称取稻壳粉加入到10wt%稀盐酸中，在室温下，磁力搅拌15 h；接着用去离子水洗涤稻壳粉直至pH值为7，离心烘干，得到预处理后的稻壳粉；

2）将步骤1）所得的预处理后的稻壳粉置于坩埚内，在马弗炉中进行恒温煅烧，收集黑色粉末样品，即为稻壳粉Si-C模板；