[发明专利]一种三氟甲烷硫醇银(I)的合成方法

说明书

本发明属于有机化合物合成技术领域，涉及一种三氟甲烷硫醇银(I)的合成方法。一种三氟甲烷硫醇银(I)（CAS号：811‑68‑7）的合成方法，以氟化银为原料，采用三氟甲硫酯作为三氟甲硫基来源，合成三氟甲烷硫醇银(I)。本发明以三氟甲硫酯作为三氟甲硫基来源，在溶剂中与氟化银反应生成三氟甲烷硫醇银(I)，分离提纯后得到三氟甲烷硫醇银(I)成品。本发明所述的三氟甲烷硫醇银(I)的合成方法，原材料易得、反应试剂易制备且价格低廉，显著降低了三氟甲烷硫醇银(I)的合成成本，合成条件温和，操作简便安全，利于工业化生产；银原子利用率高、绿色环保。

技术领域

本发明属于有机化合物合成技术领域，涉及一种三氟甲烷硫醇银(I)的合成方法。

背景技术

氟原子在现代药物设计与合成中具有重要的地位(LiuX,XuC,WangM,et al.Trifluoromethyltrimethylsilane:nucleophilic trifluoromethylation and beyond[J].ChemRev,2015,115(2):683-730.)，据统计，15％～20％的现代药物中含有含氟基团(HuiR,Zhang S,TanZ,et al.ResearchProgress ofTrifluoromethylationwithSodiumTrifluoromethanesulfinate[J].ChinJOrgChem(有机化学),2017,37(12)：3060-3075)。含氟基团的存在有助于增加药物分子的亲脂性、代谢稳定性(Yang B,XuXH,QingFL.Copper-mediatedradical 1,2-bis(trifluoromethylation)ofalkenes withsodiumtrifluoromethanesulfinate[J].OrgLett,2015,17(8):1906-1909.)，也减少了药物耐药性的产生。同时，三氟甲硫基(-SCF3)是目前现有的亲脂性最强的含氟官能团之一(Hansch参数π_R＝1.44)，在药物中引入该基团可显著改变药物脂溶性、改善药物生物利用度和生物膜透过性质。(GlenadelQ,TliliA,BillardT.Metal-FreeDirectDehydroxytri-fluoromethylthiolationofAlcoholsviatheUmpolung Reactivity ofTrifluoromethanesulfenamides[J].Eur J Org Chem,2016(11):1955-1957.)

三氟甲烷硫醇银(I)是一种重要的亲核性三氟甲硫化试剂，在三氟甲硫化反应中有着重要的地位，但是其原先的合成方法对银原子利用率低，生成较多的硫化银副产物，(Zheng HD,Huang YJ,Weng ZQ.Recent advances in triflfluoromethylthiolationusing nucleophilic triflfluoromethylthiolating reagents[J].TetrahedronLetters,2016,57(13):1397–1409；Zhang PP,Lu L,Shen,QL.Recent Progress on DirectTrifluoromethylthiolating Reagents and Methods[J].Acta Chim.Sinica,2017,75,744—769),由此造成合成成本较高且废弃物多。

因此，开发新的合成三氟甲烷硫醇银(I)的方法，以替代现有的合成工艺，对实现三氟甲烷硫醇银(I)大规模工业化生产具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是针对现有合成方法存在的缺陷和不足，提供一种新的三氟甲烷硫醇银(I)的高效合成方法，该方法具有合成原料与三氟甲硫试剂易得、成本低廉、条件温和、废弃物少和合成工艺简单等优点。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种三氟甲烷硫醇银(I)(CAS号：811-68-7)的合成方法，该方法以氟化银为原料，采用三氟甲硫酯作为三氟甲硫基来源，合成三氟甲烷硫醇银(I)。