[发明专利]一种凝胶氯球的制备方法

说明书

本发明公开了一种凝胶氯球的制备方法，包括如下步骤：取合适粒度的苯乙烯系白球置于反应釜中，加入氯甲醚，低速搅拌下进行膨胀处理；然后滴加已配置好的催化剂溶液，进行反应，反应完毕后除去反应残液，溶剂洗涤，制得凝胶氯球；其中，所述催化剂为无水氯化铁和/或六水合氯化铁。本发明的制备方法采用氯化铁预先溶解在氯甲醚中，降低氯化铁的催化活性，同时催化剂溶液采用滴加的方式进入反应体系中，保证催化剂平稳发挥效能，还可确保凝胶氯球含氯量≥15.5％。

技术领域

本发明涉及离子交换技术领域，尤其涉及一种凝胶氯球的制备方法。

背景技术

凝胶氯球是生产凝胶阴离子交换树脂的一个重要中间体，现有工艺采用的催化剂基本都采用氯化锌或氯化铁。氯化锌作为催化剂的优点是：催化性能缓慢，最大限度保证凝胶氯球珠体的强度，其缺点是：氯化母液中含有锌离子，废液处理困难，对环保压力很大。凝胶氯球采用氯化铁作为催化剂，现有技术中的工艺存在两个问题：1、氯化铁催化效果较氯化锌要高得多，在接上苄基的同时也容易产生副反应，直接导致凝胶阴树脂的含水量偏低；2、氯化铁催化剂催化效果高，导致苄基接入骨架较快，最终影响凝胶阴离子交换树脂的强度。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种凝胶氯球的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

本发明第一方面提供一种凝胶氯球的制备方法，包括如下步骤：

取合适粒度的苯乙烯系白球置于反应釜中，加入氯甲醚，低速搅拌下进行膨胀处理；然后滴加已配置好的催化剂溶液，进行反应，反应完毕后除去反应残液，溶剂洗涤，制得凝胶氯球；

其中，所述催化剂为无水氯化铁。

优选地，所述苯乙烯系白球的粒度为0.315～0.71mm。

优选地，所述氯甲醚的添加量为所述苯乙烯系白球体积的1～3倍。

优选地，所述膨胀处理的温度为20～40℃，搅拌时间为1～3小时。

优选地，所述催化剂溶液的添加量为所述苯乙烯系白球体积的30～50％。

优选地，所述催化剂溶液的溶剂为氯甲醚。

优选地，所述催化剂溶液的滴加时间为1～4小时。

优选地，所述反应的温度为40～53℃，时间为8～15小时。

本发明第二方面提供采用上述方法制备的凝胶氯球，所述凝胶氯球用于凝胶阴离子交换树脂的制备。

本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：

本发明的制备方法采用氯化铁预先溶解在氯甲醚中，降低氯化铁的催化活性，同时催化剂溶液采用滴加的方式进入反应体系中，保证催化剂平稳发挥效能，还可确保凝胶氯球含氯量≥15.5％。本发明解决了凝胶阴离子交换树脂生产过程中，因采用氯化锌作为催化剂导致氯化母液因含重金属锌离子出现废液处理困难的问题；同时采用氯化铁替代氯化锌作为催化剂，避免造成凝胶阴离子交换树脂强度降低的问题。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

实施例1