[发明专利]用于测试有机溶剂中微量水含量的有机凝胶及其制备方法和应用在审
申请号: | 202110208671.7 | 申请日: | 2021-02-24 |
公开(公告)号: | CN113030376A | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 邹沐华 | 申请(专利权)人: | 邹沐华 |
主分类号: | G01N31/20 | 分类号: | G01N31/20 |
代理公司: | 淄博市众朗知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37316 | 代理人: | 程强强 |
地址: | 266000 山东省青岛市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 测试 有机溶剂 微量 含量 有机 凝胶 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明涉及一种凝胶,具体涉及一种用于测试有机溶剂中微量水含量的有机凝胶及其制备方法和应用。所述的凝胶由端羟基聚合物、三烷基铝和非质子有机溶剂制成,其中,端羟基聚合物与三烷基铝的质量比为10:1~1000:1,端羟基聚合物与非质子有机溶剂的质量比为1:100~30:100;端羟基聚合物为端羟基聚丁二烯或端羟基聚异戊二烯中的一种或两种;三烷基铝为三甲基铝、三乙基铝或三异丁基铝中的一种或几种;非质子有机溶剂为正己烷、甲苯或四氢呋喃中的一种或几种。所述的凝胶能够对有机溶剂中的微量水做出反应(即遇水分解),使用时,将制备好的凝胶放入待测溶剂中,通过观察凝胶是否分解即可判断溶剂中水含量是否超标,成本低廉。
技术领域
本发明涉及一种凝胶,具体涉及一种用于测试有机溶剂中微量水含量的有机凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
微量水的测试通常有烘干称重法、气相色谱法和卡尔·费休法。早在1935年,Fischer和Karl等人便提出了一种测定水含量的方法,这种方法通常被称为卡尔·费休法,该方法可以精确定量的测定出溶剂中的微量水分,此方法虽然精确定量,但是需要的设备仪器价格昂贵,操作复杂,不适合快速且低成本的分析。气相色谱法也存在上述缺点,即需要购置昂贵的设备。烘干称重法操作简便,设备价格低廉,但是不适用于液体样品的分析。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种用于测试有机溶剂中微量水含量的有机凝胶,该有机凝胶能够对有机溶剂中的微量水做出反应,使用时无需复杂的设备,只需将制备好的凝胶放入待测溶剂中,通过观察凝胶是否分解即可判断溶剂中水含量是否超标,成本低廉。
本发明还提供其制备方法,制造简单快捷,能够现做现用。
本发明还提供其应用方法,使用简单方便,测试灵敏度高,指示快速(凝胶遇水分解快)。
本发明所指的微量水的具体范围是0.1~5%(质量分数)。
本发明所述的用于测试有机溶剂中微量水含量的有机凝胶,由端羟基聚合物、三烷基铝和非质子有机溶剂制成,其中,端羟基聚合物与三烷基铝的质量比为10:1~1000:1,端羟基聚合物与非质子有机溶剂的质量比为1:100~30:100;
端羟基聚合物为端羟基聚丁二烯或端羟基聚异戊二烯中的一种或两种;
三烷基铝为三甲基铝、三乙基铝或三异丁基铝中的一种或几种;
非质子有机溶剂为正己烷、甲苯或四氢呋喃中的一种或几种。
其中:
优选地,所述的端羟基聚合物的数均分子量为200~20000。更优选地,所述的端羟基聚合物的数均分子量为1000~5000。
本发明所述的用于测试有机溶剂中微量水含量的有机凝胶的制备方法,包括以下步骤:
氮气保护下,将端羟基聚合物、三烷基铝与非质子有机溶剂混合后,搅拌2-10分钟,即得用于测试有机溶剂中微量水含量的有机凝胶。
本发明所述的用于测试有机溶剂中微量水含量的有机凝胶的应用方法,在密闭容器中,将有机凝胶投入到有机溶剂中,晃动3-5分钟即可,有机凝胶与有机溶剂的比例为1:80-120,所述比例为质量:体积,即:g:mL。
所述的有机溶剂为四氢呋喃、甲苯、四氯化碳、氯仿或二氯甲烷中的一种。
优选地,所述的有机凝胶与有机溶剂的比例为1:100。待测溶剂V=100mL:凝胶1g。
本发明所述的有机凝胶在含水量大于0.1%时会分解,从而指示溶剂中水的存在。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
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