[发明专利]一种氨基纤维素及其制备方法

说明书

本发明公开了一种氨基纤维素及其制备方法，将纤维素、双键引入剂、催化剂按一定摩尔比例在良溶剂体系中于0~70°C下反应1~24 h制备纤维素基丙烯酸大分子单体；第二步：将纤维素基丙烯酸大分子单体、巯基乙胺、引发剂按一定比例溶于良溶剂中，在10~100°C条件下或紫外灯照射下反应1‑15 h，将产物在去离子水中沉淀，过滤干燥得到氨基纤维素。本发明可以方便、高效的制备氨基纤维素，且得到的氨基纤维素具有较好的溶解性，可以作为席夫碱化学大分子交联剂和环氧树脂固化剂。

技术领域

本发明涉及纤维素及其制备方法，特别是涉及一种氨基纤维素及其制备方法。

背景技术

随着化石原料的日益消耗，使用可再生资源来制备功能化学品、聚合物材料、吸附材料等受到了极大的关注。纤维素是储量最丰富的可再生资源，具有环境友好、可降解、价格低廉等优点，已经被广泛用于工业生产的各个领域，并具有替代相应石油基产品的前景。

氨基纤维素作为一种含氮纤维素衍生物，其在农业、食品工业、纺织业、日用化工等领域都有广泛的应用，尤其在环境保护领域氨基纤维素所具有的氨基可以过渡金属离子通过极强的配位作用而形成配位键，从而有效吸附或捕集溶液中的重金属离子达到去除水体中的铅、汞、铬等有毒重金属离子的作用，因此已经被广泛用作水处理剂用于工业废水重金属的处理。然而，目前已经报道的关于氨基纤维素的制备方法，大都存在生产工艺复杂、耗时长、反应条件苛刻、生产成本高等不足。因此，采用有便捷、高效的方法制备氨基纤维素正在得到越来越多的人们的关注。

发明内容

发明目的：本发明的目的之一是提供一种氨基纤维素，较好的溶解性，可以作为席夫碱化学大分子交联剂和环氧树脂固化剂，从而进一步提高纤维素的附加值，扩大其应用范围；本发明的目的之二是提供一种氨基纤维素的制备方法，具有便捷、高效的特点。

技术方案：本发明所述的一种氨基纤维素，其结构通式如下所示：

；

其中，R为第一步中所述的纤维素的特征官能团，其为H或-CH₃、-CH₂CH₃、-COCH₃、-CH₂CH₂OH、-CH₂CH₂CH₂OH中的任一种，R₁为-CH₃或H。

本发明还提供了一种氨基纤维素的制备方法，包括以下步骤：

（1）将纤维素、双键引入剂、催化剂在良溶剂体系中，反应制备得到纤维素基丙烯酸大分子单体；

（2）将纤维素基丙烯酸大分子单体、巯基乙胺、引发剂在良溶剂体系中，发生巯基-烯点击反应，后将产物在去离子水中沉淀，过滤干燥得到氨基纤维素。

上述步骤（1）中，纤维素、双键引入剂、催化剂三者的摩尔比为1:0.1~2:0.1~2。反应温度为0~70 ℃，反应时间为1~24 h。当反应温度超过70度，则需要额外添加阻聚剂，同时会降低产物产率。

其中，纤维素为纳米纤维素、微晶纤维素、乙基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素中的任一种；双键引入剂为甲基丙烯酸酐、丙烯酸酐、甲基丙烯酰氯、丙烯酰氯中的任一种；催化剂为4-二甲氨基吡啶或三乙胺；良溶剂体系为DMF、DMSO、DMAc/LiCl、四氢呋喃、水中的任一种。

上述步骤（2）中，纤维素基丙烯酸大分子单体、巯基乙胺、引发剂三者的摩尔比为1 :0.1~3: 0.01~0.05。

上述步骤（2）中，反应采用热引发或光引发，反应时间为1~15h；其中，热引发为加热至10~100℃，光引发为采用光强度为0.01~5 mW/cm²的紫外灯照射。当反应时间过长，温度过高都会导致产物发生自聚；温度过低则会降低反应速率，影响产率。