[发明专利]一种微波辅助萃取偏光膜中环保型无卤阻燃剂的方法

说明书

本发明公开了一种微波辅助萃取偏光膜中环保型无卤阻燃剂的方法。该方法包括以下步骤：1）对废弃偏光膜进行破碎，过5~100目筛后置于封口袋中备用；2）取适量样品置于萃取容器中后放入微波萃取仪中，加入适量萃取溶剂，所述萃取溶剂体积为萃取容器体积的1/3‑2/3，微波功率200‑500 W，萃取温度为35~75℃，萃取时间为15‑50 min，制得提取液；3）将提取液进行抽滤，获得滤液，将滤液旋转蒸发除去溶剂，制得产品，即环保型无卤阻燃剂。本发明通过采用微波萃取可高效提取偏光膜中的无卤阻燃剂，且操作简单、耗时短，为环保型磷系阻燃剂回收研究打下基础。

技术领域

本发明属于提取制备技术领域，更具体的说，涉及一种微波辅助萃取偏光膜中环保型无卤阻燃剂的方法。

背景技术

我国大量废弃液晶面板（LCD）产品将经过部分企业的分拣、分类、测试、重装、关键部件翻新（如偏光膜）等工艺进入再制造和降级利用阶段，在这一过程中存在大量偏光膜的废弃，偏光膜是一种具有偏光性能的塑料薄膜，主要成分是三醋酸纤维素（CTA）、磷酸三苯酯（TPP）和聚乙烯醇（PVA）。其中所含的TPP属于典型的磷系阻燃剂。磷系阻燃剂作为环保型无卤阻燃剂中重要的品种，具有稳定性好、挥发少、分解时低烟、低毒性等特点，具有阻燃和增塑双功能，在阻燃领域具有非常重要的地位。自20世纪70年代以来，有机磷酸酯阻燃剂在各种基于聚合物的工业和消费品中的使用量越来越大，例如电子产品、油漆、纺织品、家装材料、交通运输等行业，其用量仅次于卤系阻燃剂。

电子电器产品中阻燃剂的回收方法主要为萃取，包括索氏萃取、超声波萃取、超临界萃取、微波辅助萃取和快速溶剂萃取等，国家质检总局发布标准和电子行业标准均采用索式萃取法。经检索，上述相关技术研究局限于从单一废印刷电路板原料中萃取磷系阻燃剂，或为已受到使用限制的有机溴系阻燃剂的提取，目前应用较多的索氏萃取法耗时久、效率低、萃取剂用量大、能耗高，不适合大规模工业化生产。然而，尚未有研究采用微波萃取法从偏光膜中提取磷系阻燃剂。微波萃取技术作为一种新兴的环保技术，在废弃物资源化、污染物检测等领域得到了广泛的应用。微波萃取可对萃取物中的不同组分进行选择性加热，从而使目标物质从体系中分离出来，提高萃取效率，缩短萃取时间。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，本发现的目的是提供一种微波辅助萃取偏光膜中环保型无卤阻燃剂的方法，该方法具有提取时间短、产物收率高、提取溶剂可重复使用等优点。

本发明提供一种微波辅助萃取偏光膜中环保型无卤阻燃剂的方法，包括以下步骤：

1）将人工拆解废弃液晶面板得到废弃偏光膜进行破碎，过5~100目筛后置于封口袋中备用；

2）取适量样品置于四颈圆底烧瓶后放入微波萃取仪中，加入适量萃取溶剂，料液比1:100-2:50 g·mL^-1，微波功率200-500W，萃取温度为35~75℃，萃取时间为15-60 min，制得提取液；其中：萃取溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、甲苯中一种或多种混合物

3）将提取液进行抽滤，获得滤液，将滤液旋转蒸发除去溶剂，制得产品。

优选的，步骤2）中，萃取溶剂为丙酮，料液比1:100-2:50 g·mL^-1，微波功率200-300W，萃取温度为45~55℃，萃取时间为15-30 min。

优选的，步骤2）中，萃取溶剂体积为萃取容器体积的1/3-2/3。

优选的，步骤3）中，旋转蒸发温度为35~50 ℃。

优选的，步骤3）中，旋转蒸发过程中蒸出的溶剂即为萃取溶剂，可以重复使用。

和现有技术相比，本发明的有益效果在于：