[发明专利]一种基于ICP法测试锂离子电池负极析锂量的测试方法

说明书

本发明公开了一种基于ICP法测试锂离子电池负极析锂量的方法。本发明具体步骤如下：第一步、测试电池在待评测实验条件下充满电后进行拆解；取一支新鲜电池以0.1C或0.2C，充满电后对其进行拆解，取与待测试样本相同长度的负极片作为参比样本；第二步、对待测试样本和参比样本分别进行刮粉消解定容处理；对处理后的样品进行锂元素含量的测定；第三步、通过第二步获得的样品锂元素含量除以样品恒流充电容量得到样本单位Ah恒流容量对应的锂元素含量，最后测试样本再以未发生析锂的参比样本进行扣除，得到测试电池负极相对锂析出量，当负极相对锂析出量＞0.05%时，认为待测试电池负极发生了析锂。

技术领域

本发明涉及锂离子电池领域，涉及一种基于ICP法测试锂离子电池负极析锂量的测试方法。

背景技术

基于市场端需求，目前锂离子电池技术研发的主要方向为能量密度及快速充电能力的提升。对于终端用户来说他们更希望电池在具有高能量密度的同时兼具快速充电的能力，这无疑已经成为目前电池开发中的重点技术难题。然而快充带来的风险之一就是析锂。

众所周知，锂离子电池是基于锂嵌入和脱出反应设计，但是当负极电流过大或温度过低时，负极电位低于Li／Li^＋参比电极的电位时，就会在负极表面析出金属锂。负极析锂严重影响到锂离子电池的性能及安全性。目前，对于电池析锂的观测，常规的方法是将电池拆解，然后依据经验观察电池表面是否存在金属锂而进行判断。这种方法较为直接，所需时间也比较短。但是，这种目视观察法对发生较低程度析锂的样本无法识别且无法量化。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种基于ICP法测试锂离子电池负极析锂量的方法，该方法包括以下步骤：

第一步：获取待测试样本和参比样本

测试电池在待评测实验条件下充满电后进行拆解，取一定长度的（2cm-10cm）负极片作为待测试样本；取一支新鲜电池（与待测试电池相同批次）以小倍率（0.1C或0.2C，在该电流下常温充电认为电池不会发生析锂）充满电后（与待检测电池荷电状态相同）对其进行拆解，取与待检测样本相同长度的负极片作为参比样本；期间采集电池充电过程中的时间、电压、电流、容量等数据。

第二步：对测试样本进行处理及锂元素含量测定

步骤1）对第一步获得的待测试样本和参比样本分别进行刮粉，将刮下来的活性物质分别置于不同的烧杯中进行称量并记录活性物质的质量；

步骤2）样品消解定容处理：在上述步骤1）烧杯中加入一定量的盐酸、硝酸和一定量的去离子水对其进行加热消解处理，等冷却后进行过滤、定容；

步骤3）对消解处理后的样本进行锂元素含量测定

利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）对定容后的溶液进行锂元素含量的测定，测试结果记为X1；最后样品中所含有的锂元素含量X2= X1*N/m，其中，m为第二步的步骤1)中活性物质的质量，单位为g； N为最终定容的体积；

第三步：数据处理及判断

由于析锂发生在恒流阶段，因此通过第二步获得的样品锂元素含量X2除以样品恒流充电容量，得到样本单位Ah恒流容量对应的锂元素含量X3，最后测试样本再以未发生析锂的参比样本进行扣除，得到测试电池负极相对锂析出量X，当负极相对锂析出量＞0.05%时，认为待测试电池负极发生了析锂。

本发明的有益效果是：本发明方法更为直接，所需时间也比较短，这种方法对发生较低程度析锂的样本易识别。

具体实施方式

下面以商业化圆柱型锂离子电池为例，结合附表详细说明本发明，以进一步阐述本发明实质性特点和显著的进步。

实施例1