[发明专利]一种从木质纤维素碱性反应液中回收碱的方法

权利要求书

1.一种从木质纤维素碱性反应液中回收碱的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）木质纤维素碱性反应液的酸化

蒸发浓缩木质纤维素碱性反应液，向浓缩物中通入二氧化硫，分离反应产物后，获得含亚硫酸盐及亚硫酸氢盐的溶液，或将分离所得溶液继续蒸干，进一步获得含亚硫酸盐及亚硫酸氢盐的固体粉末；

（2）可溶性碱的制备

将步骤（1）中所获得亚硫酸盐及亚硫酸氢盐溶液或者含亚硫酸盐及亚硫酸氢盐的固体粉末与一定量氢氧化钙乳液或氧化钙固体粉末混合于容器中，经密封搅拌反应，然后进行固液分离，经过滤洗涤分离得到亚硫酸钙固体以及含可溶性碱和未反应完的亚硫酸盐的溶液；

（3）可溶性碱的分离

将步骤（2）所得溶液浓缩或蒸干，然后加入有机溶剂对碱进行萃取，经蒸发萃取液中有机溶剂后获得碱，蒸发出的有机溶剂冷凝后可进一步回收利用;萃取后所剩固体为亚硫酸盐，其继续用于步骤（2）制备可溶性碱，冷凝回收的有机溶剂继续用于碱的萃取；

（4）亚硫酸钙沉淀的处理

将上述步骤（2）中所得亚硫酸钙在惰性气体气氛或者真空环境下煅烧分解产生二氧化硫气体以及CaO；将煅烧产生的碱性氧化物CaO直接用于或者溶于水中生成Ca(OH)₂乳液后用于步骤（2）中可溶性碱液的再生，二氧化硫用于中和步骤（1）中碱性反应液。

2.如权利要求1所述的一种从木质纤维素碱性反应液中回收碱的方法，其特征在于：步骤（1）中所述木质纤维素碱性反应液是由木质纤维素在碱性体系中反应所产生的溶液，其碱性反应体系是由无机强碱及溶剂所组成的反应体系，或由木质纤维素与无机强碱、溶剂及氧化剂所组成的反应体系，或由木质纤维素与无机强碱、溶剂及还原剂所组成的反应体系；其中溶剂是指由可溶解碱的水、醇、酮、环醚、酚中的一种或多种组成的复合溶剂；其中木质纤维素为含有纤维素、半纤维素和木质素中一种或多种的材料。

3.如权利要求1所述的一种从木质纤维素碱性反应液中回收碱的方法，其特征在于：步骤（1）中所述二氧化硫通入量为木质纤维素碱性反应液中碱摩尔量的0.5~1倍。

4.如权利要求1所述的一种从木质纤维素碱性反应液中回收碱的方法，其特征在于：步骤（1）中所述亚硫酸盐或亚硫酸氢盐中的阳离子为Li⁺、Na⁺、K⁺、NH₄⁺中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的一种从木质纤维素碱性反应液中回收碱的方法，其特征在于：步骤（2）中所述氢氧化钙或氧化钙的加入量为步骤（1）中亚硫酸盐以及亚硫酸氢盐中阳离子摩尔量的0.2~1倍。

6.如权利要求1所述的一种从木质纤维素碱性反应液中回收碱的方法，其特征在于：步骤（2）中所述搅拌反应的温度范围为20~150°C，反应时间范围为1~24h。

7.如权利要求1所述的一种从木质纤维素碱性反应液中回收碱的方法，其特征在于：步骤（2）中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、四氢呋喃、2,5-二甲基四氢呋喃，2,5-二羟甲基四氢呋喃，二氧六环中的一种或者多种。

8.如权利要求1所述的一种从木质纤维素碱性反应液中回收碱的方法，其特征在于：步骤（4）中亚硫酸钙煅烧温度为500~1500°C；煅烧时间10 min~10 h。

9.如权利要求8所述的一种从木质纤维素碱性反应液中回收碱的方法，其特征在于：步骤（4）中亚硫酸钙煅烧温度为900~1100°C。

10.如权利要求1所述的一种从木质纤维素碱性反应液中回收碱的方法，其特征在于：步骤（3）中亚硫酸钙煅烧环境为无氧。