[发明专利]核壳结构磁性荧光微球及其制备方法在审
申请号: | 202110205927.9 | 申请日: | 2021-02-24 |
公开(公告)号: | CN113083177A | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 刘照关 | 申请(专利权)人: | 苏州为度生物技术有限公司 |
主分类号: | B01J13/14 | 分类号: | B01J13/14;C09K11/02 |
代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 苏张林 |
地址: | 215000 江苏省苏州市工业园*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 结构 磁性 荧光 及其 制备 方法 | ||
1.一种核壳结构磁性荧光微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在磁核表面形成SiO2壳层;
(2)采用含不饱和双键的硅烷偶联剂对所述SiO2壳层的表面进行修饰;
(3)通过自由基聚合的方式在修饰后的磁核表面聚合生成低交联聚合物壳层;
(4)在有机溶剂中,将单分散量子点或荧光染料通过溶胀法载入到所述低交联聚合物壳层中,即得到所述核壳结构磁性荧光微球。
2.如权利要求1所述的一种核壳结构磁性荧光微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述磁核为Fe2O3颗粒和/或Fe3O4颗粒,尺寸为20~600nm。
3.如权利要求1所述的一种核壳结构磁性荧光微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述SiO2壳层的形成方法为:将磁核与硅源一同置于碱性溶液环境中,使硅源发生水解缩合反应,从而在所述磁核表面形成SiO2壳层;
其中,所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅酸钠中的一种或多种,SiO2壳层的厚度为50~100nm。
4.如权利要求1所述的一种核壳结构磁性荧光微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述含不饱和双键的硅烷偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种核壳结构磁性荧光微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述低交联聚合物壳层是将磁核分散于有机醇体系中,加入交联剂以及一种或多种共聚单体,在搅拌的条件下发生自由基聚合反应而形成的;
其中,所述共聚单体包括苯乙烯和二乙烯基苯,所述交联剂占共聚单体总量的比例不高于10%。
6.如权利要求5所述的一种核壳结构磁性荧光微球的制备方法,其特征在于,所述共聚单体还包括功能共聚单体,所述功能共聚单体为含功能基团的单体,所述功能基团包括羧基、羟基、氨基、环氧基、巯基中的一种或多种。
7.如权利要求5所述的一种核壳结构磁性荧光微球的制备方法,其特征在于,所述有机醇体系包括乙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、二甘醇中的一种或多种;
所述自由基聚合的温度为60~85℃,所述搅拌的速度为50~400rpm。
8.如权利要求1所述的一种核壳结构磁性荧光微球的制备方法,其特征在于,步骤(4)具体为:将步骤(3)得到的磁核分散,加入溶于有机溶剂的量子点或荧光染料,搅拌,使量子点或荧光染料随有机溶剂溶胀进入到所述低交联聚合物壳层中;接着减压蒸馏,透析,即得到所述核壳结构磁性荧光微球。
9.如权利要求8所述的一种核壳结构磁性荧光微球的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述有机溶剂为甲苯、氯仿、二氯甲烷、正己烷、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇中的一种或多种的混合;
所述溶胀的温度为25~35℃,所述搅拌的速度为100~200rpm;
所述量子点包括CdS量子点、CdSe量子点、CdTe量子点、ZnSe量子点中的一种或多种,尺寸为2~5nm;
所述荧光染料包括荧光素类染料、罗丹明类染料、菁染料中的一种或多种。
10.一种核壳结构磁性荧光微球,其特征在于,所述核壳结构磁性荧光微球是由权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的。
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