[发明专利]一种Pb-Bi合金阴极熔盐脉冲电解提取分离稀土并制备多元稀土合金的方法

权利要求书

1.一种Pb-Bi合金阴极熔盐脉冲电解提取分离稀土并制备多元稀土合金的方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：

步骤一、将无水LiCl和无水KCl放入氧化铝坩埚中混合均匀，进行干燥预处理，然后将氧化铝坩埚放入电解槽中，通入高纯氩气，加热升温至380～550℃，得到LiCl和KCl的熔盐；

步骤二、将清洗后的单质Pb和单质Bi加入到坩埚中，然后将装有单质Pb和单质Bi的坩埚放入步骤一得到的LiCl和KCl的熔盐中进行熔炼，熔炼过程中持续用氧化铝棒搅拌，熔炼后得到Pb-Bi合金；所述Pb-Bi合金中Pb的质量分数为55.2％～98.5％，所述熔炼的参数为：温度为380～550℃，时间为1h～3h；

步骤三、向步骤一得到的LiCl和KCl的熔盐中加入氯化稀土，以步骤二得到的Pb-Bi合金为工作电极，以光谱纯导电体石墨为阳极，以银/氯化银电极为参比电极，将阳极和参比电极插入步骤一得到的LiCl和KCl的熔盐中并连接电化学工作站，将套有氧化铝保护管的W丝插入步骤二得到的Pb-Bi合金中作为导线连接Pb-Bi合金和电化学工作站，形成脉冲电解系统；所述氯化稀土为LaCl₃、CeCl₃、PrCl₃、NdCl₃、SmCl₃、EuCl₃、GdCl₃、TbCl₃、DyCl₃、HoCl₃、ErCl₃、YbCl₃中的一种或三种的混合物；

步骤四、利用电化学工作站进行循环伏安测试，确定稀土离子在Pb-Bi合金电极上的还原电位；

步骤五、在步骤四确定的稀土离子的还原电位的基础上，利用电化学工作站或脉冲电源在工作电极和阳极之间施加脉冲电压进行脉冲电解，电解后产物经洗涤和低温烘干后，得到多元Pb-Bi-稀土合金，所述脉冲电解分为四个阶段，第一阶段富集：脉冲电解电位为-1.2V～-1.7V，时间为1s～10s，第二阶段电解沉积：脉冲电解电位为-1.2V～-1.6V，时间为5s～200s，第三阶段为溶解：脉冲电解电位为-1V～0.1V，时间为1s～20s，第四阶段稳定：脉冲电解电位为-1.60V～0V，时间为1s～10s。

2.根据权利要求1所述的一种Pb-Bi合金阴极熔盐脉冲电解提取分离稀土并制备多元稀土合金的方法，其特征在于，步骤一中所述无水LiCl与无水KCl的质量比为46：(53～55)。

3.根据权利要求1所述的一种Pb-Bi合金阴极熔盐脉冲电解提取分离稀土并制备多元稀土合金的方法，其特征在于，步骤一中所述干燥预处理的具体过程为：在150～300℃下干燥脱水5h～30h。

4.根据权利要求1所述的一种Pb-Bi合金阴极熔盐脉冲电解提取分离稀土并制备多元稀土合金的方法，其特征在于，步骤三中所述Pb-Bi合金的质量与氯化稀土的质量比为(5～50)：1。

5.根据权利要求1所述的一种Pb-Bi合金阴极熔盐脉冲电解提取分离稀土并制备多元稀土合金的方法，其特征在于，步骤三中所述氯化稀土在LiCl和KCl的熔盐中的质量分数为0.2％～10％。

6.根据权利要求1所述的一种Pb-Bi合金阴极熔盐脉冲电解提取分离稀土并制备多元稀土合金的方法，其特征在于，步骤五中所述洗涤的具体过程为：先用丙酮冲洗3～5次，再用无水乙醇冲洗3～5次，所述低温烘干的参数为：温度为200～300℃，时间为5h～24h。