[发明专利]一种在微通道连续流反应器中制备单氯代邻苯二甲酸酐的方法在审
申请号: | 202110204911.6 | 申请日: | 2021-02-24 |
公开(公告)号: | CN112961132A | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 黄艳辉;冯博;田兆伟;张保贵;高辉;朱玉虎;周小野 | 申请(专利权)人: | 沧州临港丰亚化工有限公司 |
主分类号: | C07D307/89 | 分类号: | C07D307/89;B01J19/00 |
代理公司: | 沧州市国瑞专利代理事务所(普通合伙) 13138 | 代理人: | 赵东阳 |
地址: | 061000 河北省沧州市*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通道 连续流 反应器 制备 单氯代邻苯 二甲 酸酐 方法 | ||
1.一种在微通道连续流反应器中制备单氯代邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、将可溶性邻苯二甲酸盐溶液和氯气分别通入微通道连续流反应器的预热模块a(1)和预热模块b(2),进行预热;
B、将预热后的邻苯二甲酸盐溶液和氯气送入微通道连续流反应器的混合模块(3)进行混合,然后再进入反应模块(4)开始氯代反应,调整反应压力为0.1-1.8MPa,反应温度为10-200℃;
C、将计量碱溶液送入步骤B中反应模块(4);
D、将步骤C得到的反应液打入降温模块(5),再经气液分离模块(6)、酸化单元(8)、脱水单元(9)和分离单元(10),得单氯代邻苯二甲酸酐。
2.根据权利要求1所述的一种在微通道连续流反应器中制备单氯代邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于,所述步骤A中,预热模块a(1)和预热模块b(2)的加热温度为10~180℃。
3.根据权利要求1所述的一种在微通道连续流反应器中制备单氯代邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于,所述步骤B中,混合反应模块(4)的温度为10~180℃。
4.根据权利要求1所述的一种在微通道连续流反应器中制备单氯代邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于,所述步骤C中,所述碱溶液可以经反应模块(4)中的一个入口加入,也可以经反应模块(4)中的多个入口同时加入。
5.根据权利要求1所述的一种在微通道连续流反应器中制备单氯代邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于,所述步骤C中,所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种在微通道连续流反应器中制备单氯代邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于,所述步骤D中,冷却温度为-20~30℃。
7.根据权利要求1所述的一种在微通道连续流反应器中制备单氯代邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于,所述步骤A中,邻苯二甲酸盐与氯气的摩尔比为1:0.6-3。
8.根据权利要求1所述的一种在微通道连续流反应器中制备单氯代邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于,所述步骤D中,酸化单元(8)操作中采用盐酸和硫酸;脱水单元(9)操作中,可以加入带水剂甲苯或者二甲苯,加热脱水。
9.根据权利要求1所述的一种在微通道连续流反应器中制备单氯代邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于,所述步骤D中,分离单元(10)操作中为热过滤、离心或精馏。
10.一种权利要求1-9中任意一项制备单氯代邻苯二甲酸酐的方法应用的微通道连续流反应器,其特征在于,包括预热模块a(1)、预热模块b(2)、混合模块(3)、反应模块(4)、降温模块(5)、气液分离模块(6)、尾气吸收(7)、酸化单元(8)、脱水单元(9)和分离单元(10)。
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