[发明专利]一种通过化学交联制备高UiO-66纳米颗粒负载量壳聚糖混合基质膜的方法有效
| 申请号: | 202110204725.2 | 申请日: | 2021-02-24 |
| 公开(公告)号: | CN112973480B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
| 发明(设计)人: | 肖武;黄颖;姜晓滨;贺高红;吴雪梅;李祥村 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | B01D71/76 | 分类号: | B01D71/76;B01D71/68;B01D71/08;B01D69/12;B01D67/00;B01D53/22 |
| 代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 刘秋彤;梅洪玉 |
| 地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 通过 化学 交联 制备 uio 66 纳米 颗粒 负载量 聚糖 混合 基质 方法 | ||
1.一种通过化学交联制备高UiO-66纳米颗粒负载量壳聚糖混合基质膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将UiO-66-NH2纳米颗粒分散在DMF中,控制其质量浓度为20-30mg/mL,加入NaH后40-60℃条件下拔氢6-8h,然后加入环氧溴丙烷40-60℃条件下反应12-24h,得到反应液,将反应液离心、洗涤、干燥,最终得到EPB-UiO-66-NH2纳米颗粒;
(2)将CS溶解于1%(V/V)的乙酸水溶液中形成CS溶液;
(3)将步骤(1)得到的EPB-UiO-66-NH2纳米颗粒加入到1%(V/V)的乙酸水溶液中,控制其质量浓度为11-43mg/mL,交替搅拌和超声得到EPB-UiO-66-NH2分散液;
(4)将步骤(2)得到的CS溶液加入到步骤(3)得到的EPB-UiO-66-NH2分散液中,控制其质量比为(3-5):1,经交替搅拌和超声后,在N2气氛下反应,得到交联后的涂膜液;
(5)将步骤(4)得到的交联后的涂膜液在聚醚砜基膜上刮涂成膜,置于烘箱中干燥。
2.根据权利要求1所述的一种通过化学交联制备高UiO-66纳米颗粒负载量壳聚糖混合基质膜的方法,其特征在于,步骤(1)所述的UiO-66-NH2、NaH和环氧溴丙烷的摩尔比为1:1.2:(6-12)。
3.根据权利要求1所述的一种通过化学交联制备高UiO-66纳米颗粒负载量壳聚糖混合基质膜的方法,其特征在于,步骤(2)所述的CS溶液的质量浓度为1-3wt%。
4.根据权利要求1所述的一种通过化学交联制备高UiO-66纳米颗粒负载量壳聚糖混合基质膜的方法,其特征在于,步骤(3)所述的交替搅拌和超声时间为4-8h。
5.根据权利要求1所述的一种通过化学交联制备高UiO-66纳米颗粒负载量壳聚糖混合基质膜的方法,其特征在于,步骤(4)所述的交替搅拌和超声时间为12-24h。
6.根据权利要求1所述的一种通过化学交联制备高UiO-66纳米颗粒负载量壳聚糖混合基质膜的方法,其特征在于,步骤(4)所述的CS和EPB-UiO-66-NH2在N2气氛下的反应,反应温度为70-80℃,反应时间为24-48h。
7.根据权利要求1所述的一种通过化学交联制备高UiO-66纳米颗粒负载量壳聚糖混合基质膜的方法,其特征在于,步骤(5)所述的交联后的涂膜液中,EPB-UiO-66-NH2的负载量为10-30wt%;其中,EPB-UiO-66-NH2负载量=EPB-UiO-66-NH2质量/(EPB-UiO-66-NH2质量+CS质量)。
8.根据权利要求1所述的一种通过化学交联制备高UiO-66纳米颗粒负载量壳聚糖混合基质膜的方法,其特征在于,步骤(5)所述的聚醚砜基膜为商品超滤膜,平均孔径为10-20nm,在涂覆所述的涂膜液之前,将裁好的聚醚砜膜片浸泡于去离子水中24-48h。
9.根据权利要求1所述的一种通过化学交联制备高UiO-66纳米颗粒负载量壳聚糖混合基质膜的方法,其特征在于,步骤(5)中用刮刀将交联后涂膜液涂覆在聚醚砜基膜表面时,控制湿涂层厚度为100±10μm。
10.根据权利要求1所述的一种通过化学交联制备高UiO-66纳米颗粒负载量壳聚糖混合基质膜的方法,其特征在于,步骤(5)所述的干燥温度为30-70℃,干燥时间为24-48h。
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