[发明专利]一种乙酰甲胺磷合成方法

说明书

本发明公开了一种乙酰甲胺磷合成方法，包括溶剂罐、甲胺磷罐和乙酰氯罐；溶剂罐、甲胺磷罐和乙酰氯罐均分别通过连通管连通反应釜；连通管上安装有第一阀门和流量计；反应釜连通有冷却结晶罐，冷却结晶罐底部和顶部通过循环管相互连通；所述循环管上安装有循环泵和研磨机。本发明实现了乙酰甲胺磷的快速合成和对于尾气的处理，并且通过循环破碎重结晶的方式，通过乙酰甲胺磷晶体作为凝结核，从而有效降低了产品的杂质。

技术领域

本发明属于机械领域，尤其针对一种乙酰甲胺磷合成方法。

背景技术

乙酰甲胺磷是一种常用的农药。但是现有的制备方式，其催化剂需要使用汞等毒性较大的物质，且冷却结晶时，其凝结核大多不是乙酰甲胺磷，从而使得乙酰甲胺磷结晶后，内部含有较多的杂质。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种乙酰甲胺磷合成方法。本发明采用了新的酰化催化剂，从而替代了原有的含汞酰化催化剂，并且有效提高了乙酰甲胺磷的纯净度。

为达到上述技术效果，本发明的技术方案是：

一种乙酰甲胺磷合成方法，包括如下步骤：

步骤一、将在反应釜中加入精氨，然后加入异构催化剂，升温至56-63℃，保温0.5-1.5h，得到反应后溶液，然后降至室温；

步骤二、将反应后溶液加入醋酸和酰化催化剂升温至60-65℃，保温0.5-1.5h；得到乙酰甲胺磷溶液；

步骤三、乙酰甲胺磷溶液降温至2-6℃得到乙酰甲胺磷结晶；

步骤四、将乙酰甲胺磷结晶研磨成粉，然后加入步骤二中的乙酰甲胺磷溶液作为结晶核结晶，得到纯净的乙酰甲胺磷结晶。

进一步的改进，所述步骤一中，异构催化剂为硫酸二甲酯，硫酸二甲酯的加入量为精氨质量的0.5-1‰。

进一步的改进，所述酰化催化剂为4-二甲基咇啶，4-二甲基咇啶加入量为精氨质量的1-5‰。

进一步的改进，所述醋酸与精氨的摩尔比为2-3:1-2。

进一步的改进，所述乙酰甲胺磷结晶通过乳化器研磨成粉。

本发明的优点：

本发明采用了新的酰化催化剂，从而替代了原有的含汞酰化催化剂，并且有效提高了乙酰甲胺磷的纯净度。

具体实施方式

以下通过具体实施方式并且结合附图对本发明的技术方案作具体说明。

实施例1

一种乙酰甲胺磷合成方法，包括如下步骤：

步骤一、将在反应釜中加入精氨，然后加入异构催化剂，升温至60℃，保温1h，得到反应后溶液，然后降至室温；异构催化剂为硫酸二甲酯，硫酸二甲酯的加入量为精氨质量的0.8‰

步骤二、将反应后溶液加入醋酸和酰化催化剂升温至63℃，保温1h；得到乙酰甲胺磷溶液；酰化催化剂为4-二甲基咇啶，4-二甲基咇啶加入量为精氨质量的2‰；醋酸与精氨的摩尔比为2:1；

步骤三、乙酰甲胺磷溶液降温至4℃得到乙酰甲胺磷结晶；

步骤四、将乙酰甲胺磷结晶研磨成粉，然后加入步骤二中的乙酰甲胺磷溶液作为结晶核结晶，得到纯净的乙酰甲胺磷结晶。

本检验得到乙酰甲胺磷的收率为87.3％，纯度为98.9％。

上述仅为本发明的一个具体导向实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明的保护范围的行为。