[发明专利]从白炭黑料液中回收硫酸钠的方法

说明书

本发明公开了从白炭黑料液中回收硫酸钠的方法。包括步骤：(1)对所述白炭黑料液进行过滤，获得SDI≤5的滤液；(2)对滤液进行膜浓缩，获得硫酸钠含量≥180g/L的膜浓缩液；(3)对膜浓缩液进行蒸发浓缩，获得硫酸钠含量≥280g/L的蒸发浓缩液；(4)析出蒸发浓缩液中的硫酸钠，即得到硫酸钠。本发明的方法采用过滤的方式有效回收白炭黑料液中残留的二氧化硅，降低颗粒二氧化硅的损失和污染，减少预处理投资，提升了工艺的稳定性及经济效益；经验证，与单纯采用蒸发浓缩的方式相比，本发明的方法采用的膜浓缩与蒸发浓缩相结合的方式能够减少75‑85％的蒸发量，从而减少蒸发成本50％以上；本发明的方法最终获得的硫酸钠纯度高，能够外售，显著提升了盐效益。

技术领域

本发明涉及白炭黑料液中资源回收的技术领域，尤其涉及，具体而言，涉及从白炭黑料液中回收硫酸钠的方法。

背景技术

二氧化硅颗粒又称白炭黑。白炭黑生产一般采用化学沉淀法生产，即以石英石、生物质等材料为原材料，首先通过碱溶形成硅酸钠溶液(又称泡花碱)，经过滤(一次过滤)去除残渣，滤液再经过加入稀硫酸(通常为8～10％)中和形成无定形的二氧化硅颗粒(即酸化反应料液)，最后通过过滤(二次过滤)、洗涤、干燥得到含水率较低白炭黑成品；其中，二次过滤将产生较多的高盐滤液和洗水(即白炭黑料液)。

由于目前生产白炭黑的企业大多靠近大海，极少部分在内陆，靠近大海的企业通常直接排放该高盐废水，而内陆直接用蒸发器蒸发结晶析出硫酸钠盐。随着环保要求的提升、市场利润的下滑，直接蒸发或者达标排放已经不能满足行业的发展。

发明内容

本发明的主要目的在于提供从白炭黑料液中回收硫酸钠的方法，以解决现有技术中白炭黑料液处理存在的成本高和盐效益差的技术问题。

为了实现上述目的，本发明提供了从白炭黑料液中回收硫酸钠的方法。技术方案如下：

所述白炭黑料液产生于沉淀法制备白炭黑的过程中，该从白炭黑料液中回收硫酸钠的方法包括步骤：

(1)对所述白炭黑料液进行过滤，获得SDI≤5的滤液；

(2)对滤液进行膜浓缩，获得硫酸钠含量≥180g/L的膜浓缩液；

(3)对膜浓缩液进行蒸发浓缩，获得硫酸钠含量≥280g/L的蒸发浓缩液；

(4)析出蒸发浓缩液中的硫酸钠，即得到硫酸钠。

首先，本发明的方法采用过滤的方式有效回收白炭黑料液中残留的二氧化硅，降低颗粒二氧化硅的损失和污染，减少预处理投资，提升了工艺的稳定性及经济效益；其次，经验证，与单纯采用蒸发浓缩的方式相比，本发明的方法采用的膜浓缩与蒸发浓缩相结合的方式能够减少75-85％的蒸发量，从而减少蒸发成本50％以上；并且，本发明的方法最终获得的硫酸钠纯度高，能够外售，显著提升了盐效益。由此可见，本发明的方法的工艺简单可控，能耗低，投入成本低，预计能够取得很好的经济效益。

进一步地是，所述白炭黑料液包括对酸化反应料液进行板框过滤的滤液和洗水。由此，能够最大化地回收资源。

进一步地是，步骤(1)包括：采用对粒度≥3nm的颗粒物的拦截率≥97％的第一过滤介质对白炭黑料液进行一级过滤，获得SDI≤5的一级滤液。由此，能耗低且生产速度适宜，能够回收胶体状的二氧化硅。

进一步地是，步骤(1)还包括：在一级过滤之前采用对粒度≥30nm的颗粒物的拦截率≥99％的第二过滤介质对白炭黑料液进行二级过滤，然后对二级过滤获得的浊度≤10NTU的二级滤液进行一级过滤。由此，在一级过滤之前先将较大的颗粒物拦截，可以降低一级过滤的能耗，延长第一过滤介质的使用寿命。

进一步地是，第一过滤介质采用超滤膜；并且/或者，第二过滤介质采用钛基材质的金属滤芯。由此，设备投入成本低，便于维护，运行效果好。