[发明专利]一种精准调控纳米核-壳结构的方法

说明书

本发明公开了一种精准调控纳米核‑壳结构的方法，首先称取12mg的金属盐、10mg的有机配体、2.5g的稳定剂，溶解于混合有机溶剂中，并加入500～600μL酸性试剂，涡旋混合；然后再加入0.1～3mL的金源或银源试剂，并涡旋混合；再将混合后的溶液置于烘箱中，于120°～150°下反应1～6h；将反应后的溶液从烘箱中拿出并静止室温，取下层絮状沉淀1ml，离心2～10min，弃上清液，再洗涤2～3次，离心后下层为所制备的核‑壳结构的纳米材料。上述方法通过优选反应体系，选择合适的稳定分散剂，以及优化用料比，实现对核层尺寸和壳层厚度的精准调控，提高“一核一壳”结构的产率。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种精准调控纳米核-壳结构的方法。

背景技术

近年来，金属有机框架(Metal-Organic Frameworks,MOFs)材料飞速发展，MOFs材料是一种具有三维孔结构的配位聚合物，以金属离子(簇)为中心，有机配体为连接，通过有序组装可制备具有周期性的网状骨架结构。因其具有稳定、有序、和大比表面积的结构特性，MOFs在多相催化、气体吸附、药物释放等研究方面备受青睐。将单个金属纳米粒子(MNPs)作为“核”中心，在其表面“包覆”MOF“壳”层，形成MNP@MOFs的“核壳”(core-shell)结构可以阻断MNPs热运动，避免聚集，提高MNPs稳定性；其次，通过设计、优选有机配体来控制MOFs表面孔隙大小，利用孔隙尺寸排阻以及次级键力，实现对靶标物选择性“捕获”。基于此，选择“MNPs@MOFs”核壳结构作为SERS检测的稳定传感单元，可以同时实现对靶标物的选择性识别和分子拉曼信号增强，但现有技术仍然存在以下问题和挑战：

(1)核壳结构单元产率低的问题；(2)MOF包埋MNPs数量随机，难以控制，出现“一壳多核”的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种精准调控纳米核-壳结构的方法，该方法通过优选反应体系，选择合适的分散剂、稳定剂，以及优化用料比，实现对核层大小和壳层厚度的精准调控，提高“一核一壳”结构的产率。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种精准调控纳米核-壳结构的方法，所述方法包括：

步骤1、称取12mg的金属盐、10mg的有机配体、2.5g的稳定分散剂，溶解于32mL混合有机溶剂中，并加入500～600μL酸性试剂，涡旋混合；其中，所述混合有机溶剂为体积比为5：3的二甲基甲酰胺DMF与乙醇的混合溶液；

步骤2、然后再加入0.1～3mL的金源或银源试剂，并涡旋混合；

步骤3、再将混合后的溶液置于烘箱中，于120°～150°下反应1～6h；

步骤4、将反应后的溶液从烘箱中拿出并静止室温，取下层絮状沉淀，离心2～10min，弃上清液，再洗涤2-3次，离心后下层为所制备的核-壳结构的纳米材料。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，上述方法通过优选反应体系，选择合适的分散剂、稳定剂，以及优化用料比，实现对核层大小和壳层厚度的精准调控，提高“一核一壳”结构的产率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1为本发明实施例提供的精准调控纳米核-壳结构的方法流程示意图。

具体实施方式

下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。