[发明专利]一种脱硫脱硝副产物中总氮含量的测定方法在审
申请号: | 202110202267.9 | 申请日: | 2021-02-24 |
公开(公告)号: | CN112858574A | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 周莉莉;董礼男;朱春要;张继明 | 申请(专利权)人: | 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司;江苏沙钢集团有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215625 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脱硫 副产物 中总氮 含量 测定 方法 | ||
1.一种测定脱硫脱硝副产物中总氮含量的测定方法,其特征在于,将脱硫脱硝副产物中亚硝酸根离子用过氧化氢充分氧化为硝酸根离子,分别测定脱硫脱硝副产物中的硝酸根离子的总含量,计算出脱硫脱硝副产物中的总氮含量,其测试步骤为:
步骤1:试样预处理,称取质量为m的脱硫脱硝副产物试样,加入过量的过氧化氢溶液,摇晃均匀后加入硫酸溶液,80~120℃加热20min,使脱硫脱硝副产物中亚硝酸根离子氧化成硝酸根离子;
待氧化反应完毕后,在试样中加入碱溶液,将试样pH调至碱性,加热蒸发近干,将过量的过氧化氢溶液分解,冷却后加入5~10mL水;
步骤2:分析测试,在试样中加入硫酸将试样pH调至酸性,然后加入过量的硫酸亚铁铵溶液和浓硫酸,所述的硫酸亚铁铵的浓度为c,所述的硫酸亚铁铵的加入量体积为V,将试样加热至溶液为亮黄色,使硝酸根离子氧化亚铁离子,加入指示剂,过量的亚铁离子用重铬酸钾溶液滴定,所述的重铬酸钾溶液的浓度为c1,所述的重铬酸钾溶液的滴定体积为V1,可以得到脱硫脱硝副产物中总氮含量;
步骤3:理论计算,脱硫脱硝副产物中氮的总含量为:
试中,X为脱硫脱硝副产物中氮的含量,14为N的原子质量。
2.根据权利要求1所述的一种脱硫脱硝副产物中总氮含量的测定方法,其特征在于:所述步骤1中脱硫脱硝副产物试样质量m为0.2~0.5g。
3.根据权利要求1所述的一种脱硫脱硝副产物中总氮含量的测定方法,其特征在于:所述步骤1和步骤2中的硫酸为的硫酸(1+3)水溶液,加入硫酸溶液的体积为1~2mL。
4.根据权利要求1所述的一种脱硫脱硝副产物中总氮含量的测定方法,其特征在于,所述步骤1中的碱溶液为氢氧化钾溶液,氢氧化钾溶液浓度为100g/L,加入的体积为5~10mL。
5.根据权利要求1所述的一种脱硫脱硝副产物中总氮含量的测定方法,其特征在于:所述步骤2中指示剂为N-苯代邻氨基苯甲酸溶液,N-苯代邻氨基苯甲酸溶液的浓度为0.2%,加入体积为3~5滴,重铬酸钾溶液滴定至试样呈紫色终止。
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