[发明专利]一种含硫氰酸盐水质中易释放氰化物的测定方法

权利要求书

1.一种含硫氰酸盐水质中易释放氰化物的测定方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤一，量取体积V为200mL的样品，移入500mL蒸馏烧瓶中，加入5滴甲基橙指示剂，加入10ml硝酸锌，摇匀，加入10ml酒石酸，使溶液pH为4，将蒸馏烧瓶连接蒸馏装置，取一个100mL的接收管，向接收管内加入氢氧化钠溶液10mL作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收管的吸收液中，检查连接部位，使其严密，开始蒸馏；

步骤二，当接收管内的溶液体积为80-85mL时，停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，并将冲洗液加入到接收管中，取下接收管；

步骤三，将接收管中的试液转移至另一个蒸馏瓶中，并加水至200ml，加入0.1g氯化亚铜，摇匀，加入20ml的EDTA-2Na溶液，再加入10ml磷酸，使pH2，将蒸馏瓶连接蒸馏装置，取一个100mL的接收管，向接收管内加入40g/L的氢氧化钠溶液10mL作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收管的吸收液中，检查连接部位，使其严密，开始蒸馏，当接收管内的溶液体积为80-85mL时，停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，并将冲洗液加入到接收管中，取下接收管，用水定容至刻度，体积记为V₁，摇匀，此为试样A；

步骤四，随同样品做全程序空白，得到待测碱性空白试样B；

步骤五，样品的测定：

标准曲线的绘制

取8支25mL的具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml和5.00ml，再分别向8支具塞比色管内加入1g/L的氢氧化钠溶液，使得每个具塞比色管内的溶液为10mL，再分别向各个具塞比色管中加入5.0mL磷酸二氢钾缓冲溶液，混匀，再分别向各个具塞比色管中加入0.30mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置1min～2min；分别向各个具塞比色管中加入6.0mL异烟酸-巴比妥酸溶液，混匀，并向各个具塞比色管中加水稀释至标线，摇匀；于25℃显色15min，并在75min以内完成比色；用分光光度计在600nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，并绘制校准曲线；

试样A的测定

吸取体积V₂为10.00mL的试样A于25mL具塞比色管中，向管中加入5.0mL磷酸二氢钾缓冲溶液，混匀，加入0.30mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置1min～2min，向管中加入6.0mL异烟酸-巴比妥酸溶液，混匀，并加水稀释至标线，摇匀；于25℃显色15min；用分光光度计在600nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，从校准曲线上查出相应的易释放氰化物质量A；同时测定空白试样B，得空白试样B中易释放氰化物的质量A₀；

步骤六，按下式计算样品中易释放氰化物的质量浓度ρ₃，以氰离子计：

式中：ρ₃——样品中易释放氰化物的质量浓度，mg/L；

A——试样A中的易释放氰化物质量，μg；

A₀——空白试样B中的易释放氰化物质量，μg；

V——量取样品的体积，mL；

V₁——试样A的体积，mL；

V₂——比色时所取试样A的体积，mL。

2.根据权利要求1所述的一种含硫氰酸盐水质中易释放氰化物的测定方法，其特征在于所述步骤一中，甲基橙指示剂的浓度为0.5g/L，配置方法：称取0.05g甲基橙指示剂溶于水中，稀释至100ml，摇匀；

所述步骤一中，硝酸锌的浓度为100g/L，配置方法：称取10.0g六水合硝酸锌溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀；

所述步骤一中，酒石酸的浓度为150g/L，配置方法：称取15.0g六水合硝酸锌溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀；

所述步骤一中，氢氧化钠溶液的浓度为20g/L，配置方法：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。