[发明专利]一种改性蒙脱土自修复剂及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种改性蒙脱土自修复剂及其制备方法和应用，属于水泥修复材料技术领域。本发明将蒙脱土与水混合，使蒙脱土层间充分吸收水分，在50～60℃的温度下利用超临界CO₂改变蒙脱土结构的同时提高活性，并通过层间负载CO₂分子提高水泥自修复效率；超临界CO₂溶解于蒙脱土层间水中并电离，使得蒙脱土被活化，同时增加层间间距提高吸附能力；超临界CO₂与阳离子结合，生成碳酸盐微粒，不仅对裂隙具有填充作用，而且提高水泥的自修复活性；层间溶解的CO₂分子与游离Ca²⁺反应生成碳酸钙，对水泥裂隙具有较好的修复性。实施例的结果显示，本发明提供的改性蒙脱土自修复剂中有碳酸盐生成，同时为碳酸钙沉淀提供了生长活性点位。

技术领域

本发明涉及水泥修复材料技术领域，尤其涉及一种改性蒙脱土自修复剂及其制备方法和应用。

背景技术

现有的水泥基材料自修复剂主要包括沉淀型、溶胀型、核壳型、微生物菌群等不同类型的水泥自愈合材料。其中，沉淀材料利用活性组分反应沉淀进行修复，在高温时材料活性难以调控；溶胀材料通过吸水/油膨胀愈合结构，其吸附量受压力等影响较大，膨胀效果有限；核壳材料的壳层多由高聚物制备，与井筒水泥体系相容性仍有待研究；此外，微生物菌群通过生物矿化作用，实现自发修复，但微生物活性的环境耐受性弱，愈合效果难以保证。

研究发现，蒙脱土是由极细颗粒构成的层状含水硅酸盐矿物，具有较好的吸附性，通过采用超临界CO₂对其进行改性可增加层间离子种类以提高自修复性能；且改性蒙脱土自修复剂可适应井下高温、高压和高浓度CO₂的环境，且制备成本低。但是目前现有技术在使用超临界CO₂对蒙脱土进行改性时，往往需要加入有机化学试剂对蒙脱土进行表面活化或者聚合，专利1(CN201310038965.5一锅法合成多孔氧化硅/蒙脱土纳米复合材料的方法)，需要将阳离子表面活性剂和正硅酸乙酯引入到蒙脱土层间，然后在超临界二氧化碳环境下进行改性，得到多孔氧化硅/蒙脱土纳米复合材料；专利2(CN201210518920.3一种双官能团有机改性蒙脱土的制备方法)，利用偶联剂接枝改性蒙脱土，然后引入长链烷基季铵盐或季磷盐，在超临界CO₂环境下反应，得到双官能团有机改性蒙脱土；专利3(CN200810201123.6超临界CO₂中制备一种共聚物纳米复合材料的方法)，利用引发剂、含氟蒙脱土、稳定剂、反应单体丙烯腈和苯乙烯置于超临界状态下的二氧化碳中进行反应。上述方案中超临界CO₂仅作为环境氛围使用，主要的功能实现是依靠多种表面活性剂而不是超临界CO₂流体，在这个过程中，超临界CO₂与原料虽然也会发生反应，但是反应程度很低，蒙脱土基本上都是与外加剂发生反应，大量的超临界CO₂在反应后会被排放，使得CO₂的排放量增加，不是一种低碳环保的生产工艺，且引入外加剂不仅会造成生产成本的增加，同时反应后的废弃物增加，容易造成环境污染。

因此，需要提供一种使用超临界CO₂作为反应环境的同时又作为反应物对蒙脱土进行改性，提高改性蒙脱土自修复性能的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改性蒙脱土自修复剂及其制备方法和应用，本发明提供的改性蒙脱土自修复剂，能够应用于井筒水泥的修复中，且修复较好。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种改性蒙脱土自修复剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将纳米级蒙脱土粉末与去离子水混合后静置，然后去除上层清液，得到蒙脱土胶液；

(2)将所述步骤(1)得到的蒙脱土胶液在超临界CO₂气氛中进行反应，得到反应胶液；所述反应的温度为50～60℃；所述超临界CO₂气氛的压强为8～12MPa；