[发明专利]一种废弃羊毛角蛋白纤维及其制备方法在审
| 申请号: | 202110190785.3 | 申请日: | 2021-02-20 |
| 公开(公告)号: | CN112877801A | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
| 发明(设计)人: | 杨世玉;曹风采;张东;王晓龙 | 申请(专利权)人: | 浙江技立新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | D01F4/00 | 分类号: | D01F4/00;D01F1/10 |
| 代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 陈彩霞 |
| 地址: | 312000 浙江省绍兴市柯桥区*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 废弃 羊毛 角蛋白 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种废弃羊毛角蛋白纤维,其特征在于,通过以下步骤制得:首先用双氧水对羊毛进行氧化预处理,然后再加入碱性蛋白酶来将羊毛溶解,处理一段时间后将酶灭活,室温时离心得到得到角蛋白溶液,冷冻干燥后得纯角蛋白粉末;随后将蛋白粉末溶解成初步纺丝液;依次将壳聚糖、纤维素、海藻酸钠和PVA加入初步纺丝液中得到最终纺丝液;将最终纺丝液加入纺丝机中进行干法纺丝得到所述羊毛角蛋白纤维。
2.根据权利要求1所述的一种废弃羊毛角蛋白纤维,其特征在于,通过以下具体步骤制备:
S1羊毛预处理:
收集废弃羊毛,温水中彻底洗净后,烘干,粉碎切割成短纤维,随后再室温下加入双氧水5-30g/L,调节pH=7-12,快速升温至60-80℃,保温0.5-3h后降温至30-40℃,得到预处理液;
S2酶解:
将步骤S1得到的预处理液调节pH为9-10,加入比重1-5%owf的碱性蛋白酶处理4-8h,随后升温至60-80℃保温0.5-4h;随后进一步升温至90℃,保温10min,得到初步蛋白液;
S3冷冻干燥:
将步骤S2得到的初步蛋白液降温至室温,离心后冷冻干燥得到纯角蛋白粉末;
S4初步纺丝液的制备:
将步骤S3得到的纯角蛋白粉末溶于溶剂得到初步纺丝液;
S5壳聚糖处理:
向步骤S4得到的初步纺丝液中加入分子量50-150kDa的壳聚糖,所述壳聚糖与所述纯角蛋白的质量比为1:10-1:20;升温至40-50℃,搅拌处理2-4h;
S6纤维素处理:
向步骤S5获得的溶液中加入分子量500kDa-1500kDa的纤维素,所述纤维素与所述纯角蛋白的质量比为1:25-1:50;升温至50-60℃,搅拌处理1-2h;
S7海藻酸钠处理:
向步骤S6获得的溶液中加入海藻酸钠,所述海藻酸钠与所述纯角蛋白的质量比为1:60-1:100;30-40℃搅拌处理20-40min;
S8 PVA处理:
向步骤S7获得的溶液中加入PVA,所述PVA与所述纯角蛋白的质量比为1:200-1:300;升温至95-105℃,搅拌反应30-60℃,降温到室温,得到最终纺丝液;
S9纤维化:将步骤S8得到的最终纺丝液加入入纺丝机中进行干法纺丝;挤出时纺丝液原液温度为110-125℃,喷丝孔径为0.02~0.08mm,喷丝孔附近的热风温度为175-225℃,甬道下部的热风温度为280~300℃,甬道高度为2-4cm,甬道直径为8~12cm;所述纺丝速度为80~100m/min;采用机械拉伸系统拉伸,纤维的平均细度为6-10μm;拉伸温度为180-200℃。
3.根据权利要求2所述的一种废弃羊毛角蛋白纤维,其特征在于,所述步骤S2中的碱性蛋白酶为2709碱性蛋白酶。
4.根据权利要求2所述的一种废弃羊毛角蛋白纤维,其特征在于,所述步骤S3中冷冻干燥的温度为:-50~-60℃,干燥时间为:16~20h。
5.根据权利要求2所述的一种废弃羊毛角蛋白纤维,其特征在于,所述步骤S4中的溶剂中含有N,N-二甲基甲酰胺,所述纯角蛋白(g)与所述N,N-二甲基甲酰胺(ml)的质量体积比为1:30-1:50。
6.根据权利要求4所述的所述的一种废弃羊毛角蛋白纤维,其特征在于,所述步骤S4中的溶剂中还含有聚乙二醇;所述聚乙二醇(g)与所述N,N-二甲基甲酰胺(ml)的质量体积比为1:3-1:10。
7.根据权利要求2所述的所述的一种废弃羊毛角蛋白纤维,其特征在于,所述步骤S5中的壳聚糖为天然壳聚糖。
8.根据权利要求2所述的所述的一种废弃羊毛角蛋白纤维,其特征在于,所述步骤S6中的纤维素为纳米纤维素。
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