[发明专利]一种用于生产二异辛基二苯胺抗氧剂的催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种用于生产二异辛基二苯胺抗氧剂的催化剂的制备方法，其特征在于：是由SO₄^2-改性的锡柱撑白土和锡基离子液体原位复合的催化剂，所述催化剂中SO₄^2-改性的锡柱撑白土的质量分数为60~75wt%，所述锡基离子液体为Sn_0.5[NMMPS]₂PW₁₂O₄₀、Sn[NMMPS]PW₁₂O₄₀、Sn_0.5[NMMPS]HPW₁₂O₄₀中的一种；

其是通过如下步骤实现的：

（1）锡柱撑白土的制备

将锡酸钠缓慢滴加到1.0mol/L硝酸溶液中，使得Sn的摩尔浓度为1.0 mol/L，在1000r/min搅拌条件下处理30min后静置老化12h形成锡溶胶；将白土分散到去离子水中并在1000r/min搅拌2h形成混合物A，然后将锡溶胶缓慢加入到混合物A中并继续搅拌12h，得到混合物B，将混合物B进行离心分离后，依次在105℃干燥12h、500℃焙烧5h得到锡柱撑白土；

（2）SO₄^2-改性锡柱撑白土的制备

依次向去离子水中加入锡柱撑白土和硫酸铵，将所得混合物在70℃水浴条件下缓慢蒸干，然后将蒸干所得的物料在500℃下焙烧5h，得到SO₄^2-的含量为12~18 wt%的SO₄^2-改性锡柱撑白土；其中锡柱撑白土与去离子水的质量体积比为1g/mL，硫酸铵中SO₄^2-与锡柱撑白土的质量比为(12~18):(82~88);

（3）离子液体前驱体NMMPS的制备

将1,3-丙烷磺酸内酯溶解到对二甲苯中得到混合溶液A，然后将混合溶液A转移至反应釜中，向反应釜中通入氮气1h以驱除残留的氧气，接着将反应釜的温度升高到80℃，在500r/min搅拌条件下向其中滴加 N-甲基吗啉并继续搅拌反应3h得到乳白色反应液，将乳白色反应液进行减压抽滤，所得到的白色沉淀用乙酸乙酯洗涤三次，80℃下真空干燥12h，所得到的白色粉末固体即为离子液体前驱体，记为NMMPS；N-甲基吗啉与1,3-丙烷磺酸内酯的物质的量之比为1:1，1,3-丙烷磺酸内酯在对二甲苯中的物质的量浓度为0.15mol/L；

（4）Sn基离子液体与SO₄^2-改性锡柱撑白土的原位复合

将SO₄^2-改性锡柱撑白土、磷钨酸、SnSO₄、NMMPS加入到去离子水中得到混合物C，在室温下搅拌反应12h后，依次进行离心、洗涤、真空干燥，得到SO₄^2-改性锡柱撑白土与Sn基固态离子液体的复合催化剂。

2.如权利要求1所述的用于生产二异辛基二苯胺抗氧剂的催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，混合物A中白土与去离子水的质量体积比为1g/mL，混合物B中Sn与白土的摩尔质量比为15mmol/g。

3.如权利要求1所述的用于生产二异辛基二苯胺抗氧剂的催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，磷钨酸、SnSO₄、NMMPS在反应过程中制备的锡基离子液体为Sn_0.5[NMMPS]₂PW₁₂O₄₀、Sn[NMMPS]PW₁₂O₄₀、Sn_0.5[NMMPS]HPW₁₂O₄₀中的一种。