[发明专利]一种日用化妆品用环己酮缩酮类香料的生产方法

权利要求书

1.一种日用化妆品用环己酮缩酮类香料的生产方法，其特征在于：将环己酮和1,3-丁二醇混匀后加入到配有磁力搅拌和分水器的反应釜中，然后向其中加入催化剂，将上述混合物在室温下搅拌1h，然后加热回流处于分水状态，反应至分水器中无水分出；将反应釜降至室温，离心分离出催化剂，将所得有机相依次经水洗、饱和食盐水洗至中性，无水硫酸镁干燥后再经精减压馏操作后得到环己酮-1,3-丁二醇缩酮成品；环己酮和1,3-丁二醇的物质的量之比为2：3，所述催化剂与环己酮的质量摩尔比为25g/mol；

所述催化剂由固体超强酸SO₄^2-/SnO₂-TiO₂和酸性离子液体相结合，所述催化剂中固体超强酸的质量分数为70wt%~85wt%，所述酸性离子液体如下式所示：

。

2.如权利要求1所述日用化妆品用环己酮缩酮类香料的催化剂制备方法，其特征在于，是通过如下步骤实现的：

（1）介孔SnO₂-TiO₂的制备

分别将硫酸氧钛、四氯化锡和CTAC溶解到去离子水中，在室温下搅拌处理15min，然后将尿素加入到上述混合溶液中并继续搅拌15 min，然后将所得混合物于90℃的水浴中搅拌处理18~24h，将所得产物经过滤、洗涤至无Cl^-后于105℃干燥处理16h，最后将得到的产物于550℃焙烧处理5h，得到SnO₂-TiO₂；

（2）固体超强酸SO₄^2-/SnO₂-TiO₂的制备

先将制备的SnO₂-TiO₂分散到去离子水中，然后向其中加入过硫酸铵，在搅拌条件下于70℃水浴中缓慢蒸干，将所得物料在550℃下焙烧5h，得到SO₄^2-/SnO₂-TiO₂固体超强酸，其中SO₄^2-的含量为15wt%~25wt%；

（3）固体超强酸SO₄^2-/SnO₂-TiO₂和酸性离子液体的复合

将酸性离子液体加入到去离子水中形成1g/mL的混合溶液，随后向其

中加入固体超强酸SO₄^2-/SnO₂-TiO₂在室温下搅拌6h，然后将所得的混合物在80℃的水浴中缓慢蒸干，即可得到复合催化剂；所述酸性离子液体的结构式为：

。

3.如权利要求2所述日用化妆品用环己酮缩酮类香料的催化剂制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述CTAC的加入量为氯化氧锆总重量的4~6wt%；所述混合溶液中硫酸氧钛的物质的量浓度为0.2~0.4mol/L；四氯化锡的物质的量浓度为0.2~0.4mol/L；尿素的加入量为硫酸氧钛和四氯化锡总物质的量的20倍。

4.如权利要求2所述日用化妆品用环己酮缩酮类香料的催化剂制备方法，其特征在于：步骤（2）中，SO₄^2-/SnO₂-TiO₂固体超强酸中SO₄^2-的含量为15wt%~25wt%。

5.如权利要求2所述日用化妆品用环己酮缩酮类香料的催化剂制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述复合催化剂中固体超强酸的质量分数为70wt%~85wt%。