[发明专利]一种疏水纳米纤维素材料的制备方法

权利要求书

1.一种疏水纳米纤维素的制备方法，其特征在于：所述的疏水纳米纤维素的其制备方法包括以下步骤：

S1将纤维素加入到浓硫酸中加热到50℃-70℃搅拌进行水解，加入10倍酸体积的去离子水终止反应，将悬浮液离心后去除上清液，再将下层沉淀进行若干次离心洗涤，超声后用水进行透析5-10天，再次超声处理得到纳米纤维素分散液，将纳米纤维素分散液置于冰箱冷藏层备用；所述纤维素可为纸浆纤维素、微晶纤维素和细菌纤维素中的一种或者几种，纤维素和硫酸的用量比为(15-30)g：(150-300)mL；

S2将步骤S1获得的纳米纤维素分散液用去离子水稀释至质量浓度为0.2％-4％，将稀释后的纳米纤维素分散液进行超声处理15-30min，备用；

S3将超声处理后的纳米纤维素分散液pH值调节至8.5，加入酸碱缓冲溶液；

S4往纳米纤维素分散液中加入质量浓度为0.2％-4％单宁酸，室温环境持续搅拌反应24小时，得到纳米纤维素-单宁酸分散液，备用；

S5将烷基胺溶解在乙醇中，搅拌均匀，制备质量比0.2％-4％的烷基胺乙醇溶液，备用；

S6混合纳米纤维素-单宁酸分散液与烷基胺的乙醇溶液，常温搅拌反应24小时，得到混合液A，备用；

S7将混合液A进行离心洗涤和用水透析5-10天，随后冷冻干燥得到干燥粉末；

S8将S7中得到的干燥粉末再分散在乙醇中，制备成质量浓度0.2％-20％的疏水纳米纤维素喷雾。

2.如权利要求1所述的一种疏水纳米纤维素的制备方法，其特征在于：所述疏水纳米纤维素于以纳米纤维素为核，在其表面包覆了聚多巴胺或聚单宁酸的壳，再在聚多巴胺或聚单宁酸上接枝了烷基胺。

3.如权利要求1所述的一种疏水纳米纤维素的制备方法，其特征在于：所述纳米纤维素包括纤维素纳米晶、纤维素纳米纤维、细菌纳米纤维素、细菌纤维素纳米纤维、微晶纤维素的一种或多种。

4.如权利要求1或2所述的一种疏水纳米纤维素的制备方法，其特征在于：所述烷基胺包括R-NH₂，R为碳原子数4-30的烷基。

5.如权利要求1所述的一种疏水纳米纤维素的其制备方法，其特征在于：所述S4中的单宁酸可以替换为多巴胺，得到产物为烷基胺-聚多巴胺-纳米纤维素；所述S5中烷基胺的溶剂可以为与水具有良好互溶性的N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜或丙酮。

6.如权利要求1所述的一种疏水纳米纤维素的制备方法，其特征在于：所述S8中得到的疏水纳米纤维素喷雾，根据烷基胺用量的不同，可得到不同疏水性的纳米纤维素，并可分散于不同的溶剂中，包括水、乙醇、丙酮、四氢呋喃、甲苯、氯仿或N，N-二甲基甲酰胺。

7.如权利要求1所述的一种疏水纳米纤维素的其制备方法，其特征在于：所述S1中的水解反应的温度为30℃-70℃，水解反应的时间为1-2小时。

8.如权利要求1所述的一种疏水纳米纤维素的其制备方法，其特征在于：所述S3中使用0.01mol/L的氢氧化钠将纳米纤维素分散液的pH调节为8.5。

9.如权利要求1所述的一种疏水纳米纤维素的其制备方法，其特征在于：所述S3中使用三羟甲基氨基甲烷作为pH缓冲剂，维持分散液在反应过程中的pH稳定在8.5。