[发明专利]一种从含氟化铍混合物中提纯制备氢氧化铍的方法有效
| 申请号: | 202110187111.8 | 申请日: | 2021-02-10 |
| 公开(公告)号: | CN113003591B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
| 发明(设计)人: | 郭培民;王磊;孔令兵;赵沛 | 申请(专利权)人: | 钢研晟华科技股份有限公司;中国钢研科技集团有限公司 |
| 主分类号: | C01F3/02 | 分类号: | C01F3/02 |
| 代理公司: | 北京天达知识产权代理事务所(普通合伙) 11386 | 代理人: | 姚东华 |
| 地址: | 100081 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氟化 混合物 提纯 制备 氢氧化 方法 | ||
1.一种从含氟化铍混合物中提纯制备氢氧化铍的方法,其特征在于,所述含氟化铍混合物的成分按质量分数计,包括:氟化铍 10%~25%,氟化铝30%~50%,氟化铁5%~20%,氟硅酸1%~2%,其余为结晶水和氢氟酸;所述方法包括:
步骤1.将含氟化铍混合物破碎和球磨成含氟化铍混合物粉体;其中,含氟化铍混合物破碎和球磨成粉体后的平均粒度为20微米~100微米;
步骤2.用水溶解含氟化铍混合物粉体,得到含氟化铍混合物的悬浊液;其中,水与含氟化铍混合物粉体的液固比mL/g为1:2~1:10,溶解温度为60~90℃,溶解时间为0.5h~10h;
步骤3.将含氟化铍混合物的悬浊液进行固液分离,得到第一分离溶液与残渣;
步骤4.在第一分离溶液中加入氨水调节pH值进行一次沉淀,脱除一次沉淀物得到第二分离溶液;其中,调节pH值至pH1,所述pH1为3.0~3.2;
步骤5.第二分离溶液加入氨水调节pH值进行二次沉淀,固液分离,所得固体干燥得到氢氧化铍;其中,调节pH值至pH2,所述pH2为7~9。
2.根据权利要求1所述从含氟化铍混合物中提纯制备氢氧化铍的方法,其特征在于,所述含氟化铍混合物的成分按质量分数计,包括:
氟化铍17.5%~25%;
氟化铝39.8%~50%;
氟化铁10.4%~20%;
氟硅酸 1.5%~2%;
其余为结晶水和氢氟酸。
3.根据权利要求1所述从含氟化铍混合物中提纯制备氢氧化铍的方法,其特征在于,所述步骤4中,调节pH值至pH1,所述pH1为3.1~3.2。
4.根据权利要求1所述从含氟化铍混合物中提纯制备氢氧化铍的方法,其特征在于,所述步骤5中,调节pH值至pH2,所述pH2为7~8.5。
5.根据权利要求1所述从含氟化铍混合物中提纯制备氢氧化铍的方法,其特征在于,所述步骤2中,还包括:溶解过程中加入氧化剂,所述氧化剂为过氧化氢或次氯酸钠。
6.根据权利要求1所述从含氟化铍混合物中提纯制备氢氧化铍的方法,其特征在于,所述步骤5中,还包括,将固液分离所得固体进行氢氧化钠溶液洗涤。
7.根据权利要求6所述从含氟化铍混合物中提纯制备氢氧化铍的方法,其特征在于,所述氢氧化钠溶液pH为11~12。
8.根据权利要求1所述从含氟化铍混合物中提纯制备氢氧化铍的方法,其特征在于,所述步骤2中,水与含氟化铍混合物粉体的液固比mL/g为1:2~1:8。
9.根据权利要求1所述从含氟化铍混合物中提纯制备氢氧化铍的方法,其特征在于,所述步骤2溶解温度为60~80℃。
10.根据权利要求1所述从含氟化铍混合物中提纯制备氢氧化铍的方法,其特征在于,所述步骤2溶解时间为0.5h~5h。
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