[发明专利]一种连续气液反应系统装置及采用其连续合成四氢苯酐的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110185033.8 申请日: 2021-02-10
公开(公告)号: CN112973613A 公开(公告)日: 2021-06-18
发明(设计)人: 周志茂 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: B01J19/24 分类号: B01J19/24;B01J19/00;B01J10/00;B01D3/06;B01D1/22;C07D307/89
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 反应 系统 装置 采用 合成 四氢苯酐 制备 方法
【说明书】:

发明提供了一种连续气液反应系统装置及采用其连续合成四氢苯酐的制备方法,所述的连续气液反应系统装置包括沿物料流向依次连接的进料单元、反应单元和分离单元;进料单元包括分别独立接入反应单元的液相储罐和气相储罐;反应单元包括气液反应装置,气液反应装置包括壳体,壳体内设置有沿反应液流向依次连接的气体分散模块和反应模块,反应模块包括至少两个反应管件,反应管件并联连接或沿反应液流向依次串联连接;分离单元包括沿物料流向依次连接的闪蒸装置和降膜蒸发器。本发明通过设置气体分散模块可实现大规模生产中不互溶的两种流体的快速高效混合反应,同时可快速移热,抑制副反应发生,省去了机械搅拌,实现了连续化生产。

技术领域

本发明属于四氢苯酐合成技术领域,涉及一种连续气液反应系统装置及采用其连续合成四氢苯酐的制备方法。

背景技术

四氢苯酐作为顺酐衍生物,广泛应用于树脂固化剂、电子、聚酯类高档涂料、绿色环保增塑剂、医药农药等领域。四氢苯酐衍生物与环氧树脂形成的固化物是一种理想的封装材料,广泛应用于从电阻、电容、电感、二极管、三极管等基本电子元件到半导体器件、集成电路等复杂器件的封装。作为一种重要的化工中间体,近年来国内对该产品需求量不断增加。

四氢苯酐的市场需求量以每年15%的速度递增,而我国没有上规模的四氢苯酐的生产厂家。国内四氢苯酐的产量不能满足市场日益膨胀的需求,生产企业纷纷釆取添加平行间歇生产线扩大生产,但间歇法生产存在占地面积大、效率低,生产能力小,生产过程复杂,不易自动化控制,质量控制困难、不易降低生产成本等缺点。

四氢苯酐合成反应是在丁二烯气体和顺丁烯二酸酐液体两相界面上进行,首先形成充分接触的两相界面,其气液相界面的形成方式对界面上的传热、传质、反应效率有显著影响。气液两相反应的速度关键取决于气体和液体的接触面积,接触面积越大,反应越快,反之亦然。不同的反应器操作条件显著不同,可见反应器的结构和操作参数对于反应过程的影响很大。通过改变反应器中气液两相流体的混合方式而产生最大的相接触界面,可促使传递-反应的协同,从而提高四氢苯酐合成反应过程效率,缩短反应时间,实现连续化生产;减少局部温度骤升现象,减少副反应,提高产物质量。

CN211847757U公开了一种四氢苯酐合成装置,该合成装置包括丁二烯汽化罐、顺酐熔融罐、循环泵、换热器、反应器以及过热水罐。丁二烯汽化罐采用内盘管加热方式,内通入热水,其气相出口与主反应器内曝气环相连;顺酐溶解罐采用带夹套的结构,在夹套内通入过热水,顺酐熔融罐与循环泵进口相连;循环泵另一端连接换热器,换热器通过管道与反应器顶部文丘里喷射器连接;反应器由文丘里喷射反应器、气液分布器、列管管道混合器组成,主反应器为夹套式,在其内部由上至下按功能区划分依次为混合液喷射区、气液分布区以及列管管道反应区。

目前四氢苯酐的合成反应多采用间歇法,采用丁二烯气化后通入顺丁烯二酸酐熔融液体中,在反应釜内通过机械搅拌的方式使气液两相进行混合,反应。在机械搅拌的作用下,丁二烯气体被切割成毫米尺度的气泡,比表面积较小,相界面传递、反应较慢,反应时间长。四氢苯酐合成反应为放热反应,反应釜的换热面积小,且存在局部温度高的现象,移热问题限制了反应的效率。

发明内容

针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种连续气液反应系统装置及采用其连续合成四氢苯酐的制备方法,本发明提供了一种连续气液反应系统装置,液相存储装置中的液体原料和气相储罐中储存的气体原料分别引入气体分散模块,使得气体原料均匀分散至液体原料中得到反应液,反应液依次经闪蒸装置和降膜蒸发器,分离后得到产物四氢苯酐和尾气。通过设置气体分散模块可实现大规模生产中不互溶的两种流体的快速高效混合反应,同时可快速移热,抑制副反应发生,省去了机械搅拌,实现了连续化生产。

为达此目的,本发明采用以下技术方案:

第一方面,本发明提供了一种连续气液反应系统装置,所述的连续气液反应系统装置包括沿物料流向依次连接的进料单元、反应单元和分离单元;

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