[发明专利]一种制备亚甲基二膦酸四乙酯的方法在审
| 申请号： | 202110182405.1 | 申请日： | 2021-02-07 |
| 公开（公告）号： | CN112961182A | 公开（公告）日： | 2021-06-15 |
| 发明（设计）人： | 冯正川;谢涛;张卫;郭官安;张宏伟;袁佳喜;章根宝 | 申请（专利权）人： | 江西天新药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 刘依云;王崇 |
| 地址： | 333300 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 二膦酸四乙酯 方法 | ||
1.一种制备亚甲基二膦酸四乙酯的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将甲醇钠和有机溶剂进行第一混合，得到第一混合液；
(2)将所述第一混合液和亚磷酸二乙酯进行第二混合，得到含亚磷酸二乙酯钠的第二混合液；
(3)将所述第二混合液进行蒸馏处理，得到亚磷酸二乙酯钠；
(4)将所述亚磷酸二乙酯钠和二卤代甲烷进行第三混合，得到亚甲基二膦酸四乙酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述有机溶剂与所述甲醇钠的用量重量比为1-10：1，优选为4-9：1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述有机溶剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、苯、甲苯、二甲苯、1,4-二氧六环和环己烷中的至少一种，优选为乙醇。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述第二混合的条件包括：温度为10-80℃，时间为1-20h；
优选地，所述第二混合的条件包括：温度为15-60℃，时间为6-12h。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，以所含甲醇钠计的所述第一混合液和所述亚磷酸二乙酯的用量摩尔比为0.8-2：1；
优选地，以所含甲醇钠计的所述第一混合液和所述亚磷酸二乙酯的用量摩尔比为1-1.2：1。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述蒸馏处理的条件包括：压力为0-0.095MPa，温度为10-60℃。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述第三混合的条件包括：温度为10-80℃，时间为6-72h；
优选地，所述第三混合的条件包括：温度为25-45℃，时间为30-50h。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述二卤代甲烷与所述亚磷酸二乙酯钠的用量摩尔比为1-8：1。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述二卤代甲烷与所述亚磷酸二乙酯钠的用量摩尔比为3-5：1。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述二卤代甲烷选自二氯甲烷、二溴甲烷和二碘甲烷中的至少一种，优选为二氯甲烷。
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