[发明专利]氢键诱导的高稳定性多孔共价有机凝胶材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种氢键诱导的高稳定性多孔共价有机凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：将四(4‑羧基苯基)硅烷溶于溶剂中，得A溶液；向A溶液中加入浓硫酸，水浴加热并回流，冷却后得到B溶液；将B溶液在真空压力条件下蒸发，然后用乙酸乙酯溶解蒸发后余下的粉末，洗涤，干燥，过滤，蒸发至结晶，得到无色固体C；将无色固体C和水合肼溶解至溶剂中，水浴并回流，过滤收集，洗涤，干燥后得到白色固体D；将上述白色固体D和对苯二甲醛加入到N,N‑二甲基甲酰胺中，待溶解后加入三氟乙酸，一定时间后得到所述多孔共价有机凝胶材料。该材料合成效率高，具有丰富的官能团和较大的比表面积、优良的吸附能力以及优良的化学稳定性和热稳定性。

技术领域

本发明属于纳米材料与环境材料制备交叉领域，具体涉及一种氢键诱导的高稳定性多孔共价有机凝胶材料及其制备方法。

背景技术

共价有机聚合物COPs(Covalent Organic Polymers)的骨架由轻元素(B、C、N、O、Si)组成，可预先设计其骨架结构和功能，并具有较高的比表面积、良好的吸附性、热稳定性和化学稳定性。作为一类多孔材料，共价有机凝胶(Covalent Organic Gel,COG)是一种具有优良物理性能、高比表面积、可调孔隙率、固有结构保持性和低密度的多层次多孔共价有机整体，在吸附剂、传感器、传质等领域有着广泛的应用前景。

现有专利201811029172.6公开一种氢键共价有机聚合物材料JLUE-HCOP的成方法，该JLUE-HCOP具有非晶态无定型结构，具有优良的热稳定性以及较大的比表面积。然而，由于共价有机凝胶应用逐渐拓宽，目前的材料种类难以满足目前材料的需求，同时也需要开发出新的适应不同领域和场景的新型材料及其制备方法。

发明内容

有鉴于此，提供一种具有丰富的官能团、较大的比表面积、优良的吸附能力以及优良的化学稳定性和热稳定性的氢键诱导的高稳定性多孔共价有机凝胶材料及其制备方法。

一种氢键诱导的高稳定性多孔共价有机凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，将四(4-羧基苯基)硅烷溶于甲醇中，保持其浓度为10g/L，并命名为A溶液；

步骤二，向A溶液中加入浓硫酸，加入量为每升A溶液加入浓硫酸2mL，之后水浴加热并回流预定时间，冷却后得到B溶液；

步骤三，将B溶液在真空压力条件下蒸发，然后用乙酸乙酯溶解蒸发后余下的粉末，用去离子水洗涤多次后干燥，过滤后将滤液在旋转蒸发仪中蒸发至结晶，得到无色固体C，所述无色固体C为四(4-甲酸甲酯基苯基)硅烷；

步骤四，将无色固体C和水合肼溶解至甲醇中，使无色固体C的浓度为55g/L，水合肼的浓度35mL/L，再水浴回流预定时间，然后过滤收集所得白色粉末并用甲醇洗涤，用甲醇洗涤后的白色粉末干燥后得到白色固体D，所述白色固体D为四(4-苯甲酰肼基)硅烷；

步骤五，将上述白色固体D和对苯二甲醛加入到N,N-二甲基甲酰胺中，使白色固体D的浓度为10g/L，对苯二甲醛的浓度为5g/L，待溶解后加入三氟乙酸，加入量为每升上述溶液加入三氟乙酸50mL，在15-20秒后得到白色不透明凝胶，即为氢键诱导的高稳定性多孔共价有机凝胶材料。

优选地，所述步骤二中的水浴温度为85℃，回流预定时间为48小时。优选地，所述步骤四中的水浴温度为60℃，回流预定时间为48小时。优选地，所述步骤三中的干燥是用无水硫酸镁干燥。优选地，所述步骤四中的干燥是在鼓风恒温干燥箱中70℃条件下干燥。

本发明另一方面提供一种氢键诱导的高稳定性多孔共价有机凝胶材料，其通过如上所述的氢键诱导的高稳定性多孔共价有机凝胶材料的制备方法获得，所述多孔共价有机凝胶材料包含如下化学式表示的成分：