[发明专利]一种2,5-二叔丁基对苯二甲醚的制备方法在审
| 申请号: | 202110180259.9 | 申请日: | 2021-02-08 |
| 公开(公告)号: | CN112876342A | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
| 发明(设计)人: | 张晓宇;吴杰;曹青青;钟子坊;周彤 | 申请(专利权)人: | 杉杉新材料(衢州)有限公司 |
| 主分类号: | C07C41/16 | 分类号: | C07C41/16;C07C43/205 |
| 代理公司: | 宁波奥圣专利代理有限公司 33226 | 代理人: | 程晓明 |
| 地址: | 324012 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丁基 甲醚 制备 方法 | ||
1.一种2,5-二叔丁基对苯二甲醚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在第一催化剂作用下,将叔丁醇与对苯二酚在第一溶剂中进行反应,反应结束后经冷却结晶,过滤,洗涤,烘干,得到2,5-二叔丁基对苯二酚;
(2)在第二催化剂作用下,将步骤(1)得到的2,5-二叔丁基对苯二酚与碘甲烷在第二溶剂中进行反应,反应结束后冷却至室温,向反应液中加入卤水和有机溶剂进行萃取,将得到的有机层洗涤,真空干燥,得到2,5-二叔丁基对苯二甲醚产品。
2.根据权利要求1所述的2,5-二叔丁基对苯二甲醚的制备方法,其特征在于,所述第一催化剂为硫酸、盐酸、硝酸、醋酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的2,5-二叔丁基对苯二甲醚的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂为水。
4.根据权利要求1所述的2,5-二叔丁基对苯二甲醚的制备方法,其特征在于,所述第二催化剂为氢化钠、氢化钙、氢化钾中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的2,5-二叔丁基对苯二甲醚的制备方法,其特征在于,所述第二溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的2,5-二叔丁基对苯二甲醚的制备方法,其特征在于,所述卤水为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、溴化钠、溴化钾、溴化钙、溴化镁中的一种或多种的饱和水溶液。
7.根据权利要求1所述的2,5-二叔丁基对苯二甲醚的制备方法,其特征在于,所述2,5-二叔丁基对苯二酚与叔丁醇的摩尔比为1:2~10,所述第一催化剂的用量为叔丁醇质量的0.1~5%,所述叔丁醇与第一溶剂的质量比为2~6:1。
8.根据权利要求1所述的2,5-二叔丁基对苯二甲醚的制备方法,其特征在于,所述2,5-二叔丁基对苯二酚与碘甲烷的摩尔比为125~500:1,所述第二催化剂的用量为2,5-二叔丁基对苯二酚摩尔数的0.5~30%,所述2,5-二叔丁基对苯二酚与第二溶剂的质量比为1:2~20,所述卤水与2,5-二叔丁基对苯二酚的质量比为4~6:1,所述有机溶剂与卤水的质量比为1:1~10。
9.根据权利要求1所述的2,5-二叔丁基对苯二甲醚的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述反应的温度为70~90℃,反应的时间为0.1~5h。
10.根据权利要求1所述的2,5-二叔丁基对苯二甲醚的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述反应的温度为30~80℃,反应的时间为0.5-2h。
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