[发明专利]一种制备马来酸二醇酯的工艺方法有效
申请号: | 202110180196.7 | 申请日: | 2021-02-08 |
公开(公告)号: | CN112961058B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 窦和瑞 | 申请(专利权)人: | 宁波窦氏化学科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/60 | 分类号: | C07C69/60;C07C67/00;C07C67/08 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 方闻俊;莫梦婷 |
地址: | 315100 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 马来 酸二醇酯 工艺 方法 | ||
1.一种制备马来酸二醇酯的工艺方法,其特征在于包括有以下步骤:
(1)将顺酐和低级脂肪醇在预酯化反应器中进行预酯化反应,得到相应水、醇、马来酸单醇酯、马来酸二醇酯以及少量顺酐的混合物;
所述的预酯化反应器为管壳式反应器,管壳式反应器的管程用于供预酯化反应进行,管壳式反应器的壳程用于供低级脂肪醇通过,管壳式反应器的管程中预酯化反应产生的混合物送入反应精馏塔上部,或经闪蒸精馏后再进入相应的反应精馏塔,管壳式反应器的壳程中的低级脂肪醇汽化移走预酯化反应所放热量后送入反应精馏塔下部;
所述管壳式反应器的管程中顺酐和脂肪醇的摩尔比为1:1.5~4,反应温度为60~220℃,反应压力为0.1~1.6MPa,反应时间为0.1~8h;所述管壳式反应器的壳层中脂肪醇的温度为80~200℃,反应压力为0.3~1.6MPa,维持相应醇的该温度下的气液平衡汽化即可,相应量足以移走反应产生的热为准;
(2)将预酯化反应产生的反应混合物先进行闪蒸和精馏,再在酸性树脂的催化下和相应的低级脂肪醇通过反应精馏完成酯化,得到所需的马来酸二醇酯;
所述步骤(2)中采用带有闪蒸段的反应精馏塔进一步反应完成酯化,该反应精馏塔分三段,上段为醇和水的提馏段,温度控制分布在80~100℃之间;中段为反应混合物的闪蒸段,温度自上而下控制分布在220~100℃之间,下段为多个自上而下依次布置的塔盘,温度控制分布在100~130℃之间,至少6个塔盘上装填有大孔酸性树脂催化剂,在该反应精馏塔中预酯化反应产生的混合物自上而下流动,低级脂肪醇和进一步酯化反应产生的水以气体状态自下而上逆流流动;或
所述步骤(2)中采用闪蒸精馏塔和反应精馏塔,进行闪蒸精馏后进一步进行反应精馏,该反应精馏塔分两段,下段为多个自上而下依次布置的塔盘,温度控制分布在100~130℃之间,至少6个塔盘上装填有大孔酸性树脂催化剂,在该反应精馏塔中,预酯化反应产生的混合物自上而下流动,低级脂肪醇和进一步酯化反应产生的水以气体状态自下而上逆流流动,所述闪蒸精馏塔的操作压力为0.1~0.5Mpa,温度控制分布在90~130℃之间。
2.根据权利要求1所述的制备马来酸二醇酯的工艺方法,其特征在于:所述塔盘中,至少两个位于底部的塔盘不装填有催化剂。
3.根据权利要求1所述的制备马来酸二醇酯的工艺方法,其特征在于:所述反应精馏塔的操作压力为0.1~0.5Mpa。
4.根据权利要求1所述的制备马来酸二醇酯的工艺方法,其特征在于:所述反应精馏塔塔底得到的反应物经过双塔精馏,实现脱轻脱重,得到纯度在99.5%以上的马来酸二醇酯。
5.根据权利要求1所述的制备马来酸二醇酯的工艺方法,其特征在于:所述的低级脂肪醇为甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的至少一种。
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