[发明专利]一种生物降解聚酯及其制备方法有效
| 申请号: | 202110180066.3 | 申请日: | 2021-02-08 |
| 公开(公告)号: | CN112521592B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
| 发明(设计)人: | 王敏;岳林;黄森彪;廖广明 | 申请(专利权)人: | 富海(东营)新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/85 | 分类号: | C08G63/85;C08G63/183;C07C67/08;C07C69/82;C07C69/44;B01J31/02 |
| 代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 陈秋梦 |
| 地址: | 257100 山东省东营市东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 生物降解 聚酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种生物降解聚酯的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
先进行分酯化-预缩聚,然后进行共缩聚和终缩聚;
所述分酯化-预缩聚包括:以甲基磺酸为酯化反应催化剂,催化对苯二甲酸和1,4-丁二醇的酯化反应,脱除甲基磺酸后,加入钛系催化剂进行预缩聚,获得对苯二甲酸与1,4-丁二醇的低聚酯化物;
以甲基磺酸为酯化反应催化剂,催化1,6-己二酸和1,4-丁二醇的酯化反应,脱除甲基磺酸后,加入钛系催化剂进行预缩聚,获得1,6-己二酸与1,4-丁二醇的低聚酯化物;
所述共缩聚包括:将1,6-己二酸与1,4-丁二醇的低聚酯化物,对苯二甲酸与1,4-丁二醇的低聚酯化物进行共缩聚,共缩聚催化剂为钛系催化剂;
所述终缩聚包括:将共缩聚的产物进行终缩聚得到生物降解聚酯;
所述对苯二甲酸和1,4-丁二醇的酯化反应中所述甲基磺酸的用量为对苯二甲酸和1,4-丁二醇总重量的1%-15%;
所述1,6-己二酸与1,4-丁二醇的酯化反应中所述甲基磺酸的用量为1,6-己二酸与1,4-丁二醇总重量的0.5%-10%;
所述对苯二甲酸和1,4-丁二醇的预缩聚反应中所述钛系催化剂的用量为对苯二甲酸和1,4-丁二醇总重量的0.01‰-0.3‰;
所述1,6-己二酸和1,4-丁二醇的预缩聚反应中所述钛系催化剂的用量为1,6-己二酸和1,4-丁二醇总重量的0.01‰-0.5‰;
所述共缩聚反应中所述钛系催化剂的用量为反应底物重量的0.05‰-2‰,所述反应底物为1,6-己二酸与1,4-丁二醇的低聚酯化物和对苯二甲酸与1,4-丁二醇的低聚酯化物。。
2.根据权利要求1所述的生物降解聚酯的制备方法,其特征在于,所述分酯化-预缩聚中,所述对苯二甲酸和1,6-己二酸两种单体的添加摩尔比为1:(1.0-2.3);
对苯二甲酸和1,4-丁二醇的酯化反应中所述对苯二甲酸与1,4-丁二醇的添加摩尔比为1:(1.1-3.0);
1,6-己二酸和1,4-丁二醇的酯化反应中所述1,6-己二酸与1,4-丁二醇的添加摩尔比为1:(1.1-3.0);
所述对苯二甲酸和1,6-己二酸的总添加摩尔量与1,4-丁二醇的添加摩尔量的比值为1:(1.1-3.0)。
3.根据权利要求1或2所述的生物降解聚酯的制备方法,其特征在于,所述对苯二甲酸与1,4-丁二醇的低聚酯化物的聚合度增长至3-20后再进行共缩聚;所述1,6-己二酸与1,4-丁二醇的低聚酯化物的聚合度增长至3-20后再进行共缩聚;
所述对苯二甲酸与1,4-丁二醇的低聚酯化物的重均分子量为660-4500,所述1,6-己二酸与1,4-丁二醇的低聚酯化物的重均分子量为550-4500。
4.根据权利要求1所述的生物降解聚酯的制备方法,其特征在于,所述对苯二甲酸和1,4-丁二醇的酯化反应中所述甲基磺酸的用量为对苯二甲酸和1,4-丁二醇总重量的2.5%;
所述1,6-己二酸与1,4-丁二醇的酯化反应中所述甲基磺酸的用量为1,6-己二酸与1,4-丁二醇总重量的3.5%。
5.根据权利要求1或2所述的生物降解聚酯的制备方法,其特征在于,所述钛系催化剂为钛酸四丁酯、钛酸四正乙酯、钛酸四异丙酯、改性液态钛系催化剂、改性固态钛系催化剂中的至少一种。
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