[发明专利]一种含硫杂七元环化合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110178413.9 申请日: 2021-02-09
公开(公告)号: CN112939932A 公开(公告)日: 2021-06-11
发明(设计)人: 吴范宏;吴晶晶;叶斌斌;宋亚龙;陈盼盼;侯雅丽;李志;杨世琼;李倩;康立涛 申请(专利权)人: 上海应用技术大学;上海北卡医药技术有限公司
主分类号: C07D337/12 分类号: C07D337/12
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 吴文滨
地址: 201418 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 含硫杂七元 环化 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含硫杂七元环化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

1)将式(1)化合物与卤代试剂混合并进行反应,得到式(2)化合物;

2)将式(2)化合物与亲核试剂混合并进行反应,得到式(3)化合物;

3)将式(3)化合物与酰卤试剂混合并进行反应,得到式(4)化合物;

4)将式(4)化合物与环合试剂混合并进行反应,得到式(5)化合物;

5)将式(5)化合物与还原剂混合并进行反应,得到式(6)化合物,即为所述的含硫杂七元环化合物;

所述的式(1)化合物的化学结构式为:

所述的式(2)化合物的化学结构式为:

所述的式(3)化合物的化学结构式为:

所述的式(4)化合物的化学结构式为:

所述的式(5)化合物的化学结构式为:

所述的式(6)化合物的化学结构式为:

2.根据权利要求1所述的一种含硫杂七元环化合物的制备方法,其特征在于,

R1选自苯基、萘基、取代苯基、烷基或杂环基,所述的取代苯基中的取代基选自氢、氟、溴、氯、三氟甲氧基、甲氧基、甲基或苯基中的一种或更多种;

R2选自氢、氟、溴、氯、三氟甲基、三氟甲氧基、甲氧基或烷基;

R3选自氢、氟、溴、氯或烷基;

R4选自氢、氟、溴、氯或烷基;

X为Cl、Br或I。

3.根据权利要求1所述的一种含硫杂七元环化合物的制备方法,其特征在于,步骤1)中,反应体系中还加入溶剂及引发剂,所述的卤代试剂包括碘乙酰胺、N-氯代丁二酰亚胺或N-溴代琥珀酰亚胺中的一种,所述的溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、二甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、四氯化碳、环己烷、乙酸乙酯或乙腈中的一种,所述的引发剂为偶氮二异丁腈;所述的式(1)化合物、卤代试剂、引发剂与溶剂的摩尔比为1:(1-1.5):(0.05-0.1):(30-50)。

4.根据权利要求1所述的一种含硫杂七元环化合物的制备方法,其特征在于,步骤1)中,反应温度为60-90℃,反应时间为10-12h。

5.根据权利要求1所述的一种含硫杂七元环化合物的制备方法,其特征在于,步骤2)中,反应体系中还加入溶剂,所述的亲核试剂包括苯硫、苯硫酚钠、苯硫酚钾或二苯二硫醚中的一种,所述的溶剂包括四氢呋喃、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、二氯乙烷或乙腈中的一种;所述的式(2)化合物、亲核试剂与溶剂的摩尔比为1:(0.5-0.7):(15-20)。

6.根据权利要求1所述的一种含硫杂七元环化合物的制备方法,其特征在于,步骤2)中,反应温度为60-90℃,反应时间为10-12h。

7.根据权利要求1所述的一种含硫杂七元环化合物的制备方法,其特征在于,步骤3)中,反应体系中还加入溶剂,所述的酰卤试剂包括氯化亚砜、三氯氧磷或草酰氯中的一种,所述的溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳或氯苯中的一种;所述的式(3)化合物、酰卤试剂与溶剂的摩尔比为1:(1.5-2.0):(20-30)。

8.根据权利要求1所述的一种含硫杂七元环化合物的制备方法,其特征在于,步骤3)中,反应温度为30-50℃,反应时间为4-6h。

9.根据权利要求1所述的一种含硫杂七元环化合物的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述的环合试剂为多聚磷酸,所述的式(4)化合物与环合试剂的质量比为1:(3-3.5),反应温度为100-140℃,反应时间为4-6h。

10.根据权利要求1所述的一种含硫杂七元环化合物的制备方法,其特征在于,步骤5)中,反应体系中还加入溶剂,所述的还原剂包括四氢化铝锂或硼氢化钠中的一种,所述的溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇或异丁醇中的一种;所述的式(5)化合物、还原剂与溶剂的摩尔比为1:(0.3-1.0):(20-30);反应温度为30-50℃,反应时间为3-5h。

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