[发明专利]接枝聚合的亲水性SERS印迹膜的构建方法和用途在审
申请号: | 202110177625.5 | 申请日: | 2021-02-08 |
公开(公告)号: | CN112986209A | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 李洪吉;王丹丹;王俊夫;刘春波;车广波 | 申请(专利权)人: | 吉林师范大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;C23C18/44 |
代理公司: | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司 22204 | 代理人: | 曲德凤 |
地址: | 136000 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 接枝 聚合 亲水性 sers 印迹 构建 方法 用途 | ||
1.一种接枝聚合的亲水性SERS印迹膜的构建方法,其特征在于:由亲水改性PVDF膜、Ag、印迹层复合而成基底,Ag在亲水改性的PVDF膜表面被还原出来,形成PVDF/Ag/pDA;印迹层是由丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈聚合而成的,所述印迹层负载在PVDF/Ag/pDA膜表面,形成Ag修饰的亲水改性的分子印迹PVDF膜基底。
2.根据权利要求1所述的一种接枝聚合的亲水性SERS印迹膜的构建方法,其特征在于:具体步骤如下:
步骤1、PVDF膜的亲水改性
将含有NVP和VTES和20mg AIBN的1.6g混合单体溶液分别分散到20~40mL DMAc中,NVP和VTES摩尔比为7:3,密封该混合物体系,并在80℃下引发聚合,24小时后,将混合物溶液以相同体积用水稀释,备用,同时,将4.0g PVDF粉末和500mg PVP溶解在20~40mL DMAc中,并在50℃下剧烈搅拌,搅拌时间为4.0-6.0h。静止24小时后,将铸膜液滴在干净的玻璃板上,随后将玻璃板浸入准备好的混合物溶液中,2.0-4.0min后,将玻璃板转移到60℃的水中进行进一步的交联反应,以完成相转化的过程,最终的膜名为M1;
步骤2、PVDF/pDA/Ag复合膜的合成
首先,将一片M1浸入50mL Tris-HCl溶液中,并用NH3·H2O将pH值调节至8.5,然后向溶液中加入1~3g的多巴胺并密封,将混合物溶液转移至恒温浴振荡器中并在室温下摇动,12小时后,将黑色PVDF/pDA膜用水冲洗并保留,随后,将几片PVDF/pDA膜浸入50mL乙醇/水混合溶液(v/v,4/1)中,随后,将1~3g的AgNO3和1.0mL乙醇胺分散到溶液中,将混合物体系在70℃下搅拌24h,然后冲洗并保留制备的复合膜;
步骤3、PDA-MIMs的合成
在合成PDA-MIMs之前,通过MPS用乙烯基修饰PVDF/pDA/Ag复合膜,将几片PVDF/pDA/Ag复合膜浸入100mL体积比为4:1的乙醇/水溶液中,并用N2充分排出氧气,然后在机械搅拌下将3.0mLMPS缓慢加入溶液中反应在氮气保护下于80℃进行16h。取出乙烯基-PVDF/pDA/Ag膜,并用乙醇冲洗以进一步应用;
随后,通过两步沉淀聚合合成PDA-MIM,将一块乙烯基-PVDF/pDA/Ag膜浸入60mL乙醇中,分别加入0.3-0.5mmol的L-酪氨酸,50mg AM,400μLEGDMA和20mg AIBN,混合物系统通过大量的N2排出氧气,并用玻璃塞密封,然后将系统放入恒温浴振荡器中,并通过两步聚合引发反应,首先,将反应温度设定在50℃下进行预聚合,预聚合时间为6.0-8.0h,其次,将反应温度升高至60℃保持24小时以进行聚合,用乙醇冲洗PDA-MIM数次,以除去未反应的试剂,通过用含体积比为9:1的甲醇/乙酸的混合溶液进行索氏提取进一步除去模板,即得本申请印迹膜。
3.根据权利要求1所述的一种接枝聚合的亲水性SERS印迹膜的构建方法,其特征在于:步骤1~3中,所述的冲洗,均为乙醇和水分别冲洗3次。
4.权利要求1-3任意一种接枝聚合的亲水性SERS印迹膜的构建方法,制得的印迹膜用于选择性吸附L-酪氨酸。
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