[发明专利]一种有机废气吸附剂及其制备方法有效
申请号: | 202110174809.6 | 申请日: | 2021-02-07 |
公开(公告)号: | CN112934183B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 梁建友;徐豆豆 | 申请(专利权)人: | 扬州工业职业技术学院 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 杨胜 |
地址: | 225000 江苏省扬州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 废气 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机废气吸附剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将金属盐、刚性聚合物配体和生物质配体加入DMF中搅拌使其混合均匀,得到MOF前驱液;
S2:将所述MOF前驱液加入秸秆粉末中,超声分散混合均匀,加热进行水热反应,反应结束后对所得产物离心,洗涤、干燥,得MOF吸附材料;
S3:在搅拌釜中加入2-7份膨胀剂和80-100份水搅拌混合,随后加入所述MOF吸附材料20~30份进行捏合得到混合料,将该混合料进行造粒后得到有机废气吸附剂;
所述刚性聚合物配体的制备步骤为:
将间苯二甲酸先后经硝化、酯化、还原得到化合物1;
在反应瓶中加入化合物1、无水甘油和催化量的五氧化二砷,振荡使其混合均匀,冰浴条件下,边搅拌边缓慢滴入浓硫酸,滴加完成后回流反应2-3h,趁热进行水蒸气蒸馏,直至馏分由浅黄色变为无色为止,冷却至室温,慢慢滴加氢氧化钠溶液调节pH=6,改用饱和碳酸钠溶液中和至中性,随后继续水蒸气蒸馏出产物,抽滤收集析出物,用80%乙醇重结晶制得化合物2;
将化合物2、乙醇和水合肼加入圆底烧瓶中,回流24h,冷却,抽滤,用DMF和水的混合溶剂进行重结晶,得到化合物3;
将化合物3加入反应瓶中,加入氯化锂、三乙胺和溶剂NMP,搅拌下缓慢滴加间苯二甲酰氯的NMP溶液,在80℃下搅拌反应3h,冷却后在甲醇中沉淀析出,抽滤,用水和乙醇洗涤,干燥得到聚合物4;
将聚合物4和POCl3加入至反应瓶中,回流8h,用冰水终止反应,抽滤,依次用水、饱和碳酸钠溶液、水和乙醇洗涤,干燥后加少量THF使其溶解,之后在无水甲醇中沉淀,过滤、干燥得到含噁二唑结构的聚喹啉,即所述刚性聚合物配体;
所述生物质配体的制备步骤为:
将纤维素研磨后加到反应瓶中,用65%H2SO4溶液在50-55℃下催化降解纤维素,搅拌3h后冷却至室温,水洗并离心数次,随后超声分散得到NCC悬浮液;
将NCC悬浮液和10-20倍量的丙烯酸加入到反应瓶中,升温至80℃,边搅拌边逐滴滴加引发剂的水溶液,滴加完成后继续搅拌反应30min,将聚合反应产物用乙酸乙酯在室温下萃取,之后通过旋转蒸发仪除去溶剂,干燥得所述生物质配体。
2.如权利要求1所述的有机废气吸附剂的制备方法,其特征在于,所述金属盐选自六合水硝酸锌、二水合乙酸锌、氯化锌或溴化锌中的一种。
3.如权利要求1所述的有机废气吸附剂的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过硫酸盐,引发剂的水溶液浓度为4-5mmol/L。
4.如权利要求1所述的有机废气吸附剂的制备方法,其特征在于,刚性聚合物配体、生物质配体和金属锌盐的摩尔比为2~5:1~2:1.5~3。
5.如权利要求1所述的有机废气吸附剂的制备方法,其特征在于,所述前驱液与秸秆粉末的用量比为10-100ml:1g。
6.如权利要求1所述的有机废气吸附剂的制备方法,其特征在于,所述膨胀剂为碳酸氢钾、碳酸氢钠或碳酸氢铵。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述的制备方法制得的有机废气吸附剂。
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