[发明专利]一种有机光学材料的制备方法有效
| 申请号： | 202110172480.X | 申请日： | 2021-02-08 |
| 公开（公告）号： | CN112939758B | 公开（公告）日： | 2023-03-28 |
| 发明（设计）人： | 王崇年;刘长波;江志强;王越 | 申请（专利权）人： | 大连天源基化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C46/00 | 分类号： | C07C46/00;C07C50/34;C09K11/06 |
| 代理公司： | 大连至诚专利代理事务所(特殊普通合伙) 21242 | 代理人： | 杨威;马玉戈 |
| 地址： | 116000 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 有机 光学材料 制备 方法 | ||
1.一种9,10-二丁氧基蒽醌的制备方法，其特征在于：所述方法为：将41.6g蒽醌、28.0g锌粉、2.0g镍粉、1.0g四丁基溴化铵加入到85.0g水中，调温至50℃，混匀，再滴加90.0g30％氢氧化钠水溶液后，调温至65℃，然后滴加170.0g溴丁烷后，调温至75℃，反应60min时，蒽醌的含量小于0.5％，加入甲苯并搅拌1h，分液，过滤，脱除大部分甲苯后有大量固体析出，加入甲醇后降温至5℃结晶5h，过滤，滤饼用丙酮/甲醇混合液洗涤，干燥。
2.一种9,10-二丁氧基蒽醌的制备方法，其特征在于：所述方法为：将41.6g蒽醌、25.0g锌粉、5.0g铁粉、10.0g四丁基溴化铵加入到85.0g水中，调温至50℃，混匀，再滴加60.0g45％氢氧化钠水溶液后，调温至60℃，然后滴加120.0g溴丁烷后，调温至65℃，反应60min时，蒽醌的含量小于0.5％，加入甲苯并搅拌1h，分液，过滤，脱除大部分甲苯后有大量固体析出，加入甲醇后降温至5℃结晶5h，过滤，滤饼用丙酮/甲醇混合液洗涤，干燥。
3.一种9,10-二丁氧基蒽醌的制备方法，其特征在于：所述方法为：将41.6g蒽醌、28.0g锌粉、2.0g铁粉、5.0g四丁基氯化铵加入到60.0g水中，调温至50℃，混匀，再滴加105.0g25％氢氧化钠水溶液后，调温至60℃，然后滴加100.0g氯丁烷后，调温至65℃，反应60min时，蒽醌的含量小于0.5％，加入甲苯并搅拌1h，分液，过滤，脱除大部分甲苯后有大量固体析出，加入甲醇后降温至5℃结晶5h，过滤，滤饼用丙酮/甲醇混合液洗涤，干燥。
4.一种9,10-二丁氧基蒽醌的制备方法，其特征在于：所述方法为：将41.6g蒽醌、25.0g锌粉、5.0g锡粉、5.0g四丁基氯化铵加入到75.0g水中，调温至50℃，混匀，再滴加90.0g30％氢氧化钠水溶液后，调温至65℃，然后滴加120.0g溴丁烷后，调温至65℃，反应60min时，蒽醌的含量小于0.5％，加入甲苯并搅拌1h，分液，过滤，脱除大部分甲苯后有大量固体析出，加入甲醇后降温至5℃结晶5h，过滤，滤饼用丙酮/甲醇混合液洗涤，干燥。
5.一种2,6-二溴-9,10-二己氧基蒽醌的制备方法，其特征在于：所述方法为：将72.80g2,6-二溴蒽醌、28.50g锌粉、1.50g铁粉、4.00g四丁基溴化铵加入到67.00g水中，调温至50℃，混匀，再滴加108.00g 25％氢氧化钠水溶液后，调温至65℃，然后滴加204.80g溴己烷后，调温至75℃，反应60min时，2,6-二溴蒽醌的含量小于0.5％，加入甲苯并搅拌1h，分液，过滤，脱除大部分甲苯后有大量固体析出，加入甲醇后降温至5℃结晶5h，过滤，滤饼用丙酮/甲醇混合液洗涤，干燥。
6.一种2,6-二甲基-9,10-二丁氧基蒽醌的制备方法，其特征在于：所述方法为：将47.2g 2,6-二甲基蒽醌、29.0g锌粉、1.0g锡粉、5.0g四丁基溴化铵加入到100.0g水中，调温至50℃，混匀，再滴加85.0g 30％氢氧化钠水溶液后，调温至60℃，然后滴加170.0g溴丁烷后，调温至70℃，反应60min时，2,6-二甲基蒽醌的含量小于0.5％，加入甲苯并搅拌1h，分液，过滤，脱除大部分甲苯后有大量固体析出，加入甲醇后降温至5℃结晶5h，过滤，滤饼用丙酮/甲醇混合液洗涤，干燥。
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