[发明专利]凉味剂的合成工艺

说明书

本发明公开了凉味剂的合成工艺，包括以下步骤：将4‑氨基苯基乙酰胺和三乙醇胺在25‑35℃下按重量比加入反应釜内，混合均匀，形成催化中心；将薄荷酰氯和二甲基甲酰胺混合均匀得到混合液，然后将混合液滴加到降温至5‑10℃的催化中心中，滴加完成后，使反应釜内的液体自然升温至25‑35℃，保温反应至反应结束；将反应结束后的溶液经萃取、结晶、分离、洗涤和干燥过程后，得到白色晶体状的凉味剂(2R,5S)‑N‑[4‑(2‑氨基‑2‑氧代乙基)苯基]‑5‑甲基‑2‑(丙基‑2‑)环己烷甲酰胺，本发明克服了现有技术的不足，本工艺方法操作方便，易于得到纯度较高的产品。

技术领域

本发明涉及凉味剂技术领域，具体属于凉味剂的合成工艺。

背景技术

凉味剂(2R，5S)-N-[4-(2-氨基-2-氧代乙基)苯基]-5-甲基-2-(丙基-2-)环己烷甲酰胺在香料行业，逐步被认可，但是采用传统合成工艺方法不仅原料薄荷酰氯反应不完全、反应时间过长而且高沸点副产物较多，后处理需要降膜蒸馏来提纯，去除部分高沸点的副产物，蒸馏、结晶得到95％成品，收率仅为73.4％，母液中也含有大量的高沸点副产物，母液只能作为固废处理，流程长，废液排放量大，污染较大，能耗大，成本高。

发明内容

本发明的目的是提供凉味剂的合成工艺，克服了现有技术的不足。

为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：

凉味剂的合成工艺，包括以下步骤：

S1，将4-氨基苯基乙酰胺和三乙醇胺在25-35℃下按重量比加入反应釜内，混合均匀，形成催化中心；

S2，将薄荷酰氯和二甲基甲酰胺混合均匀得到混合液，然后将混合液滴加到降温至5-10℃的催化中心中，滴加完成后，使反应釜内的液体自然升温至25-35℃，保温反应至反应结束；

S3，将反应结束后的溶液经萃取、结晶、分离、洗涤和干燥过程后，得到白色晶体状的凉味剂(2R,5S)-N-[4-(2-氨基-2-氧代乙基)苯基]-5-甲基-2-(丙基-2-)环己烷甲酰胺。

优选地，步骤S2中的混合液滴加过程包括至少两个阶段，其中第一阶段的滴加速度大于第二阶段的滴加速度。

更优选地，所述的第一阶段的滴加速度为2kg/min，所述的第二阶段的滴加速度为1kg/min。

优选地，所述的4-氨基苯基乙酰胺、三乙醇胺、薄荷酰氯和二甲基甲酰胺的质量比为146:11:203.5:7。

优选地，步骤S3中的萃取过程中使用的溶剂为水和正己烷。

优选地，步骤S3中的结晶过程为在1-2℃下进行的冷却结晶

本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：

1、本发明采用主副催化剂联合催化技术，反应时间短，没有副产物，原料基本反应完全，避免了催化剂一次性全部加入，反应过程的杂质使其催化剂失去活性，导致催化剂效率下降的问题。

2、本发明采用混合溶剂，一次性结晶就能够使得产品符合国家标准，收率高，结晶时间短，母液中含量较低，母液颜色较淡，可以直接循环使用，不需要采用蒸馏或者离子交换去处理，成品收率大大提高，产品质量没有变化，操作简单，具有很好经济型。

3、本工艺方法操作方便，易于得到纯度较高的(2R，5S)-N-[4-(2-氨基-2-氧代乙基)苯基]-5-甲基-2-(丙基-2-)环己烷甲酰胺产品，溶剂使用量少，降低了工业生产的危险性，具有经济与环保双重意义。

具体实施方式