[发明专利]一种基于扫描电镜准原位拉伸EBSD与DIC信号同步采集的测试方法

说明书

一种基于扫描电镜准原位拉伸EBSD与DIC信号同步采集的测试方法，本发明涉及一种基于扫描电镜准原位拉伸的测试方法。本发明要解决现有金属材料变形机制中单一表征手段无法满足分析要求，且利用现有EBSD测试的70°样品架测试拉伸试样侧截面时，样品台倾斜后仍存在遮挡，无法实现EBSD信号采集的问题。方法：一、预处理；二、在待测金属材料上制备标记点；三、准原位拉伸EBSD表征；四、准原位拉伸DIC表征。本发明适用于基于扫描电镜准原位拉伸EBSD与DIC信号同步采集的测试。

技术领域

本发明涉及一种基于扫描电镜准原位拉伸的测试方法。

背景技术

随着材料表征技术手段的快速发展，需要多种测试手段联用对同一区域进行原位分析，特别是金属材料中变形机制的研究，单一表征手段如拉伸、EBSD测试和DIC表征无法满足分析要求，尤其对特定样式(工字型或半工字型)的拉伸试样侧截面的测试，将试样固定于70°钉形样品台支架后，侧截面与水平线的夹角为20°，需要对扫描电镜样品台倾斜50°，来满足EBSD测试角度要求，但样品台倾斜50°后，仍存在遮挡问题，无法实现EBSD信号的采集。

发明内容

本发明要解决现有金属材料变形机制中单一表征手段无法满足分析要求，且利用现有EBSD测试的70°样品架测试拉伸试样侧截面时，样品台倾斜后仍存在遮挡，无法实现EBSD信号采集的问题，而提供一种基于扫描电镜准原位拉伸EBSD与DIC信号同步采集的测试方法。

一种基于扫描电镜准原位拉伸EBSD与DIC信号同步采集的测试方法，它是按以下步骤完成的：

一、预处理：

设待测金属材料延长度方向的一个侧面为待测面，对待测面进行打磨和抛光，然后进行清洗和烘干，得到打磨抛光后的试样；

二、在待测金属材料上制备标记点：

将二氧化硅抛光液超声分散在酒精和丙酮的混合溶液中，得到二氧化硅溶液，利用胶头滴管将二氧化硅溶液滴加一滴在打磨抛光后的试样待测面上，然后在温度为50℃～60℃的条件下，处理0.5h～1h，得到带标记点的金属材料；

三、准原位拉伸EBSD表征：

①、将带有标记点的金属材料转移到离子束/电子束双束扫描电镜下，在电子束窗口下，在待测面上选择待检测区域，切换到离子束窗口，在电压为20kV～30kV、电流为40pA～80pA及沉积厚度为1μm～2.0μm的条件下，在待检测区域内沉积8个～14个Pt沉积点为标记区域，得到带有标记区域的金属材料；

②、将带有标记区域的金属材料放置于原位拉伸台上，控制原位拉伸台，实时记录力-位移曲线，选择不同变形量，停止拉伸，得到预拉伸的金属样品；

③、在70°钉形样品台支架的上部且位于样品固定面的对向加工一个斜面，得到加工后的钉形样品台支架；

所述的斜面与水平夹角为20°～40°；所述的加工后的钉形样品台支架的纵截面上部为三角形；

④、将预拉伸的金属样品固定于加工后的钉形样品台支架的样品固定面上，然后转移至离子束/电子束双束扫描电镜内，再旋转加工后的钉形样品台支架使得样品待测面与水平面的夹角为65°～70°，然后插入EBSD探头到待测面的标记区域内进行数据采集，得到变形量下的EBSD数据；

四、准原位拉伸DIC表征：

①、将加工后的钉形样品台支架旋转恢复至原始位置，再水平旋转加工后的钉形样品台支架180°，最后倾斜旋转加工后的钉形样品台支架使得样品待测面与水平面的夹角为0°；

②、在电子束窗口下，对预拉伸的金属样品待测面的标记区域进行拍照，获得变形量下的SEM照片；